主题:【求助】最近的一个样品,出峰时间越来越后!

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windy1987
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样品是测定某溶液中牛黄胆酸钠含量,流动相为乙腈:04%磷酸(30:70),波长为203mn,仪器为Waters

9针样品出峰时间和峰面积分别是

出峰时间    峰面积

11.668        258532

11.690        268466

11.732        268529

11.760        261872

11.779        273899

11.801        235836

11.840        232489

11.866        235466

11.901        233216

主峰不断地退后,但其他杂质峰位置不变,而且峰面积很规律下降?这种情况有什么办法解决?

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2012/11/10 14:30:11 Last edit by windy1987
houjjun
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这个还不错,没差多少,可以接受。
原因一般为
1.流速越来越小;
2.温度越来越低;
3.柱效越来越不好;
4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
5.流动相时间长了,效果可能差了。
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2012/11/11 8:13:12 Last edit by jncxyy2012
jiaodandan
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峰面积的RSD6.9%了,不小了!首先要确认你是手动进样还是自动进样!
手动进样首先考虑进样的一致性;自动进样关心一下你进样瓶的装样量!
还有就是参照楼上比对一下!
windy1987
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原文由  发表:峰面积的RSD6.9%了,不小了!首先要确认你是手动进样还是自动进样!手动进样首先考虑进样的一致性;自动进样关心一下你进样瓶的装样量!还有就是参照楼上比对一下!
自动进样的,进样瓶装样量肯定没问题
windy1987
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个还不错,没差多少,可以接受。
原因一般为
:1.流速越来越小;
2.温度越来越低;
3.柱效越来越不好;
4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
5.流动相时间长了,效果可能差了。


流速和温度应该没问题的,因为都是仪器控制,waters的质量应该也是信的过的,而且杂质峰的位置基本上没变化,再加上我们定期会做流速的检查

柱效的话理论板数变化不大

流动相的比例应该不存在乙腈挥发问题,因为我A通道是放0.4%磷酸,B通道放乙腈的,让机子自己混合

流动相时间不会很长,一针才11分钟,9针才两小时左右,而且每一针都不断往后移,不可能变化这么大
houjjun
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原文由 windy1987(windy1987) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个还不错,没差多少,可以接受。
原因一般为
:1.流速越来越小;
2.温度越来越低;
3.柱效越来越不好;
4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
5.流动相时间长了,效果可能差了。


流速和温度应该没问题的,因为都是仪器控制,waters的质量应该也是信的过的,而且杂质峰的位置基本上没变化,再加上我们定期会做流速的检查

柱效的话理论板数变化不大

流动相的比例应该不存在乙腈挥发问题,因为我A通道是放0.4%磷酸,B通道放乙腈的,让机子自己混合

流动相时间不会很长,一针才11分钟,9针才两小时左右,而且每一针都不断往后移,不可能变化这么大
带没带脱气机?你的那些样品出的峰相差不大,可能是流速影响的,可能是流动相有气泡影响了粘度,影响了流速。这个影响很小,很微弱,一般的检测都会被默认了的
三人行
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1.流速越来越小;这个不可能,因为进样过程中不可能调流速。
可能性较大的是以下原因:
2.温度越来越低;
3.柱效越来越不好;
4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
5.流动相时间长了,效果可能差了。
三人行
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原文由 windy1987(windy1987) 发表:

出峰时间    峰面积

11.668        258532

11.690        268466

11.732        268529

11.760        261872

11.779        273899

11.801        235836

11.840        232489

11.866        235466

11.901        233216



保留时间还可以,就是面积相差太大,应该是进样的问题。
windy1987
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原文由  发表:
原文由  发表:出峰时间    峰面积11.668        25853211.690        26846611.732        26852911.760        26187211.779        27389911.801        23583611.840        23248911.866        23546611.901        233216
保留时间还可以,就是面积相差太大,应该是进样的问题。
其他样品没差别这么大的!因为样品数量大,只要这样走下去进多几批就不行了
windy1987
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原文由  发表:
原文由  发表:
原文由  发表:这个还不错,没差多少,可以接受。原因一般为:1.流速越来越小;2.温度越来越低;3.柱效越来越不好;4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;5.流动相时间长了,效果可能差了。
流速和温度应该没问题的,因为都是仪器控制,waters的质量应该也是信的过的,而且杂质峰的位置基本上没变化,再加上我们定期会做流速的检查柱效的话理论板数变化不大流动相的比例应该不存在乙腈挥发问题,因为我A通道是放0.4%磷酸,B通道放乙腈的,让机子自己混合流动相时间不会很长,一针才11分钟,9针才两小时左右,而且每一针都不断往后移,不可能变化这么大
带没带脱气机?你的那些样品出的峰相差不大,可能是流速影响的,可能是流动相有气泡影响了粘度,影响了流速。这个影响很小,很微弱,一般的检测都会被默认了的
带脱气机的!而且0.4%磷酸还超声了,如果流动相有问题的话杂质峰也应该有变化呀!做样8小时后主峰后移2.3分钟,杂质峰都在0.2分钟左右附近
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