主题:【原创】版内技术提问汇总到此楼。目前版友在楼内提问答题有加分呦~

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原引fengmo4668的话:每个人都有一定的知识缺陷的,一个人也不可能把所谓的擅长领域的方方面面全部都了解透彻。所以答疑解惑,更多时候是靠大家的观点碰撞的。当然,浸润时间久的,懂的东西,见识的会更多一些。



博纳艾杰尔特邀请各位荣誉版主、本版专家开设本答疑帖。如您遇到问题,请在本楼留言,我们将尽快为您解答。

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荣版、专家开场白:

dahua1981IDdahua1981):博纳艾杰尔论坛2012年度荣誉版主,目前从事纺织品的生态指标监测,希望能为本版做点贡献

sally0326IDsally0326):对天然产物方向-分离纯化有一定了解(特别是中高压制备色谱仪的分离纯化)

houjjunIDhoujjun):液相色谱仪的原理、结构、性能、维护比较了解;另外对衍生仪、进样器、空气发生器、氢气发生器、超纯水仪、冷却水箱、固相萃取装置、液相色谱的分析方法等有一定了解

灿烂的笑容(IDxieyz2012):对常规仪器保管,试剂保管,化验室管理,现场水气声监测及实验室分析略有涉及,对于一般性的问题很愿意帮助大家解决!

suyirumoID:suyirumo):比较擅长样品前处理、HPLC/MS方向

yigaoziziIDyigaozizi):比较擅长样品前处理、GCGC/MSHPLC/MS

fengmo4668IDfengmo4668不敢说在哪个领域擅长,只能说在某一方面经历的多一些。如果非要让我选一个,可能液相这一块好一些。呵呵

xiongbbIDxiongbb):博纳艾杰尔资深产品、技术顾问。从样品前处理到HPLC,再到LC/MS都懂一些。设计领域,食品、环境、纺织品的相关样品前处理技术都可以。包含前处理设计到的仪器。补充一点,涉及到的产品,只限agela的呀。前处理设备就随便问了。我会挑会的回答。

bitwwwitIDbitwwwit博纳艾杰尔资深产品、技术顾问。从事各种色谱分离材料的研制,擅长样品前处理方法开发,熟悉多种色谱柱产品的特性。

loushaIDlousha博纳艾杰尔资深产品、技术顾问。尤其在HPLC方向具有多年实战经验。

xurunjiao(ID:xurunjiao5339):加入博纳艾杰尔版面,是为了与更多人沟通与学习,从事玩具系列化学检测,涉及重金属及有机邻苯等,希望多多交流

论坛版主IDSH100800如您对本主题帖有任何不明或疑问,请依“问题贴”形式发至本楼。我或maggiesea会尽快回复并为您解决相关问题。也请在问题解决后回帖本楼让我们了解。问题解决后相关发回帖将一并删除,请您知悉。



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caukun
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问题:我是贵公司产品的忠实用户,最近在做马来酰肼的分离,正好看到贵公司有相关的应用,我自己做了下,也用其他家的C18的柱子做了下,感觉保留时间过短。我的想法是换个方法来做个试试,比如换成正相的柱子或者其他类型的试试。不知道贵公司有什么推荐的产品或者方法?

专家:
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2012/11/12 16:28:17 Last edit by sh100800
bitwwwit
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原文由 caukun(caukun) 发表:
问题:我是贵公司产品的忠实用户,最近在做马来酰肼的分离,正好看到贵公司有相关的应用,我自己做了下,也用其他家的C18的柱子做了下,感觉保留时间过短。我的想法是换个方法来做个试试,比如换成正相的柱子或者其他类型的试试。不知道贵公司有什么推荐的产品或者方法?

专家:希望对这方面有经验的老师给些建议,具体的话烦请版主推荐了


解决办法:这个物质我没有做过,不过从它的结构式和理化特性看,应该是可以用亲水作用色谱来做的。可以试试Vensuil HILIC,这款柱子用乙腈/水(缓冲盐)作为流动相,乙腈的比例越高,保留越强。

其他说明:
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2012/11/12 16:31:57 Last edit by sh100800
skyHPLC
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问题:请专家给分析一下以下图谱可能的原因!



图1 中图谱为紫外检测器254nm下的波长,主要是在4.5分钟前的红线图谱有直角图谱。能给分析一下可能原因吗?谢谢!



图2也类似图1 但是更不能理解了?



图3 是用的C18的FLASH柱,流动相为乙腈和水,波长214.为何在红圈处有类似图谱!!!

请有识之士给解释一下,也可以详细沟通!

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2012/11/19 23:13:37 Last edit by maggiesea
maggiesea
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问题:USP中对于色谱条件调节的范围是多少?(转 ID:v2641352 版友提问)

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bitwwwit
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原文由 maggiesea(maggiesea) 发表:
问题:USP中对于色谱条件调节的范围是多少?(转 ID:v2641352 版友提问)


专家:


解决办法: 见链接 http://wenku.baidu.com/view/0f8d09a1f524ccbff1218499.html
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2012/11/14 13:39:27 Last edit by maggiesea
lousha
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原文由 maggiesea(maggiesea) 发表:
问题:USP中对于色谱条件调节的范围是多少?(转 ID:v2641352 版友提问)

专家:


解决办法:

pH of Mobile PhaseHPLC):The pH of the aqueous buffer used in the preparation of the mobile phase can be adjusted to within ±0.2 units of the value or range specified.
Concentration of Salts in BufferHPLC):The concentration of the salts used in the preparation of the aqueous buffer employed in the mobile phase can be adjusted to within ±10% if the permitted pH variationsee aboveis met.
Ratio of Components in Mobile PhaseHPLC):The following adjustment limits apply to minor components of the mobile phasespecified at 50% or less.The amounts of these components can be adjusted by ±30% relative. However, the change in any component cannot exceed ±10% absolutei.e., in relation to the total mobile phase.Adjustment can be made to one minor component in a ternary mixture. Examples of adjustments for binary and ternary mixtures are given below.
Binary Mixtures SPECIFIED RARIO OF 50:50:30% of 50 is 15% absolute, but this exceeds the maximum permitted change of ±10% absolute in either component. Therefore, the mobile phase ratio may be adjusted only within the range of 40:60 to 60:40.
——From USP 35 Physical Tests / <621> Chromatography 263-264

其他说明:

原文原引,一般人俺不告诉他!
再附上“USP 35 Physical Tests / <621> Chromatography 263-264”全文,与版友共享!

原文截图:
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2012/11/14 13:52:29 Last edit by lousha
houjjun
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原文由 skyHPLC(v2640679) 发表:
问题:请专家给分析一下以下图谱可能的原因!



图1 中图谱为紫外检测器254nm下的波长,主要是在4.5分钟前的红线图谱有直角图谱。能给分析一下可能原因吗?谢谢!



图2也类似图1 但是更不能理解了?



图3 是用的C18的FLASH柱,流动相为乙腈和水,波长214.为何在红圈处有类似图谱!!!

请有识之士给解释一下,也可以详细沟通!

专家:


解决办法:

1.检测池污染;

2.色谱柱污染;

3.流动相
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2012/11/19 23:13:12 Last edit by maggiesea
maggiesea
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问题:今天我用硅胶柱,二氯甲烷和甲醇水的流动相,走205的波长基线噪声很大,我把波长换成234后就很好,请问波长与基线噪声有什么关系呢?【转发版友shenma提问】

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问题:甲醇可以走平,加上水后就不可以走平了,你走的水的比例是多少呢?用粘度大些的流动相例如异丙醇冲一会解决吧,把波长改一下是否会变化呢,我走过205波长的噪声很大,波长234好很多基本就平了【转发版友shenma提问】

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maggiesea
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问题:对于流动相,比如一些便宜的桶装的甲醇乙腈等,除了在进仪器之前过滤下,在管路中加上过滤头之外,有没有更好的办法去除流动相中的杂质呢,蒸馏后是否会更好呢?【转发版友shenma提问】

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