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主题：【分享】韩国输日草莓检测出叶菌唑超标。

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发表于：2012/11/16 11:34:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

厚生労働省は、地方自治体による収去検査の結果、オーストラリア産生鮮オレンジにおいて、また、輸入時のモニタリング検査の結果、韓国産生鮮いちご、タイ産冷凍ケール及び中国産冷凍にんにくにおいて、食品衛生法違反の事例があったと発表した。
この結果を受け、下記の食品の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30％に引き上げて対応すると通知した。（平成24年11月2日）

(2)対象国・品目：韓国産いちご及びその加工品（簡易な加工に限る）
【検査項目】メトコナゾール（metconazole，用途：殺菌剤、基準値：0.01ppm（一律基準））

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2012/11/16 11:36:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

叶菌唑农药评价书（日文）

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2012/11/16 11:37:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

メトコナゾール試験法（農産物）

１．分析対象化合物
　メトコナゾール（シス体及びトランス体）

２．装置
　アルカリ熱イオン化検出器付きガスクロマトグラフ（GC-FTD）又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ（GC-NPD）
　ガスクロマトグラフ・質量分析計（GC/MS）

３．試薬、試液
　次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。

メ	トコナゾール（シス体）標準品　本品はメトコナゾール（シス体）98％以上を含み、融点は 110～113℃である。

メ	トコナゾール（トランス体）標準品　本品はメトコナゾール（トランス体）98％以上を含み、融点は110～113℃である。

４．試験溶液の調製
１）抽出
(1) 穀類の場合
　試料10.0ｇを量り採り、水20 mLを加え、２時間放置する。
　これにアセトン100 mL を加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mL を加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせて40℃以下で約30 mLまで濃縮する。これに10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、酢酸エチル及びｎ－ヘキサン（１：１）混液100 mL及び50 mLで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。
　この残留物にｎ－ヘキサン50 mLを加え、ｎ－ヘキサン飽和アセトニトリル50 mLずつで３回振とう抽出する。抽出液を合わせ、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン５ mLを加えて溶かす。

(2) 果実の場合
　果実（みかんの果皮を除く）の場合は、試料20.0ｇを量り採る。みかんの果皮の場合は、試料10.0ｇを量り採る。
　これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせて 40℃以下で約30 mLまで濃縮する。これに10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、酢酸エチル及びｎ－ヘキサン（１：１）混液100 mL及び50 mLで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン５mLを加えて溶かす。

２）精製
(1) グラファイトカーボンカラムクロマトグラフィー
　グラファイトカーボンミニカラム（500 mg）にアセトン10 mLを注入し、流出液は捨てる。このカラムに、１）で得られた溶液を注入した後、さらにアセトン15 mLを注入する。全溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物に酢酸エチル及びｎ－ヘキサン（１：９）混液５mLを加えて溶かす。

(2) アミノプロピルシリル化シリカゲルカラムクロマトグラフィー
　アミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラム（360 mg）に酢酸エチル及びｎ－ヘキサン（１：９）混液10 mLを注入し、流出液は捨てる。このカラムに (1)で得られた溶液を注入し、流出液は捨てる。さらに、酢酸エチル及びｎ－ヘキサン（１：９）混液10 mLを注入し、流出液は捨てる。次いで、酢酸エチル及びｎ－ヘキサン（１：１）混液15 mLを注入し、溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をアセトンに溶解し、正確に２mL（穀類の場合は１mL、みかんの果皮の場合は10 mL）としたものを試験溶液とする。

５．検量線の作成
　メトコナゾール（シス体）標準品及びメトコナゾール（トランス体）標準品の各0.05～1.0 mg/Lアセトンの混合標準溶液を数点調製し、それぞれ２μLをGCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

６．定量
　試験溶液２μLをGCに注入し、５の検量線でメトコナゾール（シス体）及びメトコナゾール（トランス体）の含量を求め、メトコナゾール（シス体）及びメトコナゾール（トランス体）の和としてメトコナゾールの含量を求める。

７．確認試験
　GC/MSにより確認する。

８．測定条件
１）GC
　検出器：FTD又はNPD
　カラム：メチルシリコン、内径 0.53 mm、長さ 30ｍ、膜厚１μm
　カラム温度：150℃（１分）－10℃／分－280℃（１分）
　注入口温度：280℃
　検出器温度：320℃
　キャリヤーガス：ヘリウム

保	持時間の目安：メトコナゾール（シス体）11.4分、メトコナゾール（トランス体）11.7分

２）GC/MS

カ	ラム：５％フェニル－メチルシリコン　内径 0.25 mm、長さ 30ｍ、膜厚 0.25μm

　カラム温度：150℃（１分）－10℃/分－300℃（１分）
　注入口温度：250℃
　キャリヤーガス：ヘリウム
　イオン化モード（電圧）：EI（70eV）
　主なイオン（m/z）：319、250、125（シス体及びトランス体とも共通）注入量：１μL

保	持時間の目安：メトコナゾール（シス体）13.5分、メトコナゾール（トランス体）13.8分

９．定量限界
　メトコナゾール（シス体）及びメトコナゾール（トランス体）の総和として0.01 mg/kg（みかんの果皮の場合は、0.1 mg/kg）

１０．留意事項
１）試験法の概要
　メトコナゾール（シス体）及びメトコナゾール（トランス体）を試料からアセトンで抽出し、酢酸エチル及びｎ－ヘキサン混液に転溶する。果実はそのまま、穀類はアセトニトリル／ヘキサン分配で脱脂した後、グラファイトカーボンミニカラム及びアミノプロピルシリル化シリカゲルミニカラムで精製した後、GC（FTD又はNPD）で測定し、GC/MSで確認する方法である。

２）注意点

(1)

　液々分配においてエマルジョン等により分配が不良となる場合は、多孔性ケイソウ土カラム (試料20 mL用)を利用する方法に変更するとよい。操作概要：試料抽出液を約20 mLまで濃縮し、カラムに負荷した後、ｎ－ヘキサン120 mLで溶出する。

(2)

　精製が不十分な場合は、フロリジルミニカラム（910 mg）による精製を追加するとよい。操作概要：残留物をアセトン及びｎ－ヘキサン（１：９）混液５mLに溶解し、カラムに負荷した後、アセトン及びｎ－ヘキサン（１：９）混液10 mLで洗浄、アセトン及びｎ－ヘキサン（３：７）混液15 mLで溶出する。

１１．参考文献
　なし

１２．類型
　Ｃ

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2012/11/16 14:36:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DETERMINATION OF cis- AND trans-METCONAZOLE IN CROPS

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2012/11/16 14:38:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中文通用名称：叶菌唑
英文通用名称： metconazole （BSI，ISO）
商品名称： Caramba
化学名称： (1RS,5RS;1RS,5SR)-5-(4-氯苄基)-2,2-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)环戊醇
(1RS,5RS;1RS,5SR)-5-(4-chlorobenzyl)-2,2-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)cyclopentanol

CA主题索引名及CAS登录号：
5-[(4-chlorophenyl)methyl]-2,2-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)cyclopen-tanol
[125116-23-6]
化学结构类型：三唑类

理化性质：
纯品(cis-和trans-混合物)为白色、无味结晶体；熔点110~113℃(原药：100.0~108.4℃)；沸点：大约285℃；密度1.307(20℃)；蒸气压1.23×10-5Pa(20℃)；分配系数(20℃)LogP＝3.85；溶解度(20℃，mg/l) 水15，甲醇 235；丙酮238.9；有很好的热稳定性和水解稳定性。

毒性：
大鼠急性经口LD50：>661mg/kg；大鼠急性经皮LD50：>2000mg/kg；大鼠吸入LC50(4小时)：>1.4mg/l；本品对兔皮肤无刺激，对兔眼睛有轻微刺激。Ames试验呈阴性。鹌鹑147急性经口LD50：790mg/kg；虹鳟LC50(96小时)：2.2~4.0mg/l，鲤鱼3.99mg/l；对蚯蚓无毒；水蚤 LC50(48小时)：3.6~4.4mg/l。

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zsj201204

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2012/11/16 16:46:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

咋没翻译下，看不懂

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2012/11/17 19:37:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滅特座(Metconazole) 農藥有效成分檢驗方法

注：暂时搜索完毕。

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滅特座(Metconazole) 農藥有效成分檢驗方法.doc

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2012/11/29 11:22:21 Last edit by mcds

西北风

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2012/11/17 21:11:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据性质，可以尝试使用GB/T19648-2006或者NY/T1379-2007的方法来检测。

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yangdeyuan

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2012/12/1 14:27:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
厚生労働省は、地方自治体による収去検査の結果、オーストラリア産生鮮オレンジにおいて、また、輸入時のモニタリング検査の結果、韓国産生鮮いちご、タイ産冷凍ケール及び中国産冷凍にんにくにおいて、食品衛生法違反の事例があったと発表した。
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【検査項目】メトコナゾール（metconazole，用途：殺菌剤、基準値：0.01ppm（一律基準））

雾兄：你们检测对日出口农残品吗？我们茶叶出口日本，自己做农残检测。好几年了，感觉对日、欧盟出口越来越难。而且日本、欧盟的限量标准还经常打架。太难做了。

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