原文由 wumuxi(wumuxi) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

PBDE的同分异构体比较多，只是保留时间有轻微差异，质谱图基本一致。

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cxyatxy

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2012/11/17 23:44:58 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是色谱柱用的太久呢？老化一下或换个新柱

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wumuxi

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2012/11/18 9:37:05 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
你有两个升温程序，快的和慢的升温程序的起始温度都是一样吗？还是快的那个升温程序的起始温度会低点？[/qu

起始温度都是100度，速率一个是4度每分钟，另一个是6度每分钟，最后都是300度保持3分钟。

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wumuxi

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2012/11/18 9:38:46 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cxyatxy(cxyatxy) 发表:
是不是色谱柱用的太久呢？老化一下或换个新柱

色谱柱刚用一个多月，由于出现联峰现象后有老化过，可是结果还是不好

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wumuxi

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2012/11/18 9:41:41 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

PBDE的同分异构体比较多，只是保留时间有轻微差异，质谱图基本一致。

大侠，昨天听了你的建议我把升温程序减慢了，但是结果是整体上只有一个峰，只是峰顶有一点点分叉，没有标曲中用原程序的峰明显，照理说应该程序升温越慢分离得越好，可是结果不是这样

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2012/11/18 20:27:28 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，我今天换了一种标准物质的标曲，没有联峰的情况，这种情况是不是说明之前的标准物质有问题呢？

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蓝是那么的天

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2012/11/18 20:33:29 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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楼主试着减慢升温速度和柱流速，看这两个峰能不能分开，如果能分开那是同分异构体的分，如果还是这样可能是离子源脏了。

好的，谢谢，我试试看。不过有个问题就是BDE139的碳13标样，之前用这个原来升温程序和柱流速是只有一个峰，可是这次有两个峰连着的，大侠觉得原因是什么呢？

PBDE的同分异构体比较多，只是保留时间有轻微差异，质谱图基本一致。

大侠，昨天听了你的建议我把升温程序减慢了，但是结果是整体上只有一个峰，只是峰顶有一点点分叉，没有标曲中用原程序的峰明显，照理说应该程序升温越慢分离得越好，可是结果不是这样