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主题：【第六届原创】ICP-MS测定大米粉中的铁铜锌以及与AAS对比测镉

浏览0 回复23 电梯直达
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nphfm2009
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2012/11/19 20:02:05 3楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是用ICP-MS来测与原子吸收来测金属元素，进行方法，仪器间的比对
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阶前尘
jieqian1211
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2012/11/19 16:57:06 2楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过分析以后，看看镉、铁、铜、锌的大概含量吧。标准曲线。



测镉的时候我没有稀释，因为我镉配的标曲浓度有地大。另：我们单位发报告必须要求6个点以上，很麻烦！虽然ICP-MS的线性范围比较宽。



铁铜锌是经过稀释40倍以后的，结果如下：



发现铁56和57结果不一致。锌超过曲线最高点。

总结 ：两次测定都没有带质控，也没有做加标什么的，所以检测结果有待商榷，尤其是铁的问题更多。目前正积极分析原因中。

不管怎么说 ，结果总还是有的，我们还是比较一下AAS和ICP-MS测的镉有没有差距吧。

AAS镉测定的结果



ICP-MS 镉测定结果



算算相对标准偏差吧，210为5.3%；211为5.2%，差距应该在可接受范围之内。

再来算算铁、铜、锌的含量



以上就不计算有效数字了。与文献（见附件）上的数据进行比较。

附件：
ICP_OES法测定吉林省部分地区大米中常量元素和微量元素的含量.pdf
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2013/10/30 17:22:10 Last edit by jieqian1211
阶前尘
jieqian1211
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2012/11/19 16:56:50 1楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
定容好以后还是不能立马上机的，还要过滤盒稀释。因为称样量太大了，上ICP-MS是不合适的。我稀释了40倍，同配置标准一样，也是用天平称的。之所以要过滤是因为我的雾化器是同新雾化器，内径很细，好像是0.5微米的吧！注意空白也一定要过滤，因为要考虑到滤膜的污染。下图是雾化器的样子。

我过滤的方法就很简单，用一次性医用注射器，再加上0.45微米的滤膜，用人力往下压，一般有些样液比较脏的话女同志来做的话还是比较累的。



下图是稀释样液。重量法要比肉眼定容要准确。



样液已经准备妥当，现在该考虑仪器的问题了。对要好好调试仪器的工作参数。点火之前先用氩气冲洗一下管路，氦气已经冲洗了一晚上了。现在开循环水——开通风——装好进样管路——点火吧！看看仪器的点火进入工作状态吧！



待仪器稳定半个小时，雾化室的温度稳定在2度以后。可以进入调谐了。我们先看一下装机的时候仪器的部分指标，那时候的状态多好啊！



那时候的各个参数如下。



我们来看看 Analog电压与 Pulse电压分别为1633和968.

所以这次我特意留意了这几个电压，结果这次调谐到比较好的状态以后，Analog=1693  Pulse=1048 ，变化时很大。何故呢？看看我的调谐报告。



氦气模式下，固定采样深度和矩管X-Y，调整前。因为要做铁锌铜镉所以比较关注59和89。



经过调整氦气流速，Make up gas和Carrier gas以后



质量轴未作调谐。其他基本上准备完毕。开始把样液放上，开测。
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2012/12/17 12:58:50 Last edit by jieqian1211
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