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主题：【求助】想观测电池隔膜断面，如何制样？

浏览0 回复23 电梯直达
卡卡卡小姐
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发表于：2012/11/20 13:32:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是日本电子6510钨灯丝电镜，想观察PE隔膜的断面，刚用剪刀直接剪裁的，结果失败，没有办法了来请教各位高人。我刚接触电镜，请指点
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2012/11/20 14:53:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液氮冷却后，液氮中直接折断。
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asahi42
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2012/11/20 23:12:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:
用的是日本电子6510钨灯丝电镜，想观察PE隔膜的断面，刚用剪刀直接剪裁的，结果失败，没有办法了来请教各位高人。我刚接触电镜，请指点


您用剪刀剪，肯定失败，断面的上下两个面会被挤压得几乎碰在一起。

液氮淬断也得看样品，有时候碰上个薄膜质量好，柔韧性强的，手都冻疼了，薄膜还是能够打弯。

前两天正好试了个干法膜的断面，LZ可以参考参考。

干法膜因为拉制有方向性，所以断裂也有方向性。顺孔长径的好断，正交于孔长径的难断。两种断法，都需要事先在薄膜上剪一刀，然后镊子连同薄膜浸没在液氮里，快速撕开。



上面这张是顺孔长径方向撕开的；



上面这个是正交于孔长径方向撕开的。

上面这两张图，主要是说明没有变形的薄膜横断面，外观上是这个样子的。



上面这张是顺孔长径方向撕开的；



上面这张是正交于孔长径方向撕开的；

上面这两张图，主要是干法薄膜的两个方向，微观差别还是非常大的。

当然了，这些照片都是场发射不喷金的，而且由于时间实在仓促，基本没怎么好好找条件，不知道对LZ您有没有参考价值……
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2012/11/20 23:12:50 Last edit by asahi42
卡卡卡小姐
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2012/11/21 8:28:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢您的指点，对我非常有用！我还想问一下，因为使用的是钨灯丝的，那么样品撕开之后是只在断面喷金好，还是全部喷比较好呢？对于隔膜产品喷金的量的多少对拍照的影响，请您给我介绍下吧，谢谢您！
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卡卡卡小姐
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2012/11/21 8:34:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢 asahi42 老师的回复，对我非常有用！还想请问老师，喷金量的多少对隔膜观测的影响，能给我简单介绍下么？我自己也做过对照试验，还是不得要领，（我观测的样品是湿法双向拉伸的隔膜）
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asahi42
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2012/11/21 15:04:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:
非常感谢您的指点，对我非常有用！我还想问一下，因为使用的是钨灯丝的，那么样品撕开之后是只在断面喷金好，还是全部喷比较好呢？对于隔膜产品喷金的量的多少对拍照的影响，请您给我介绍下吧，谢谢您！


湿法双向膜的话，往哪个方向断裂就不讲究了~

不谢不谢~因为我没做过薄膜断裂面的钨灯丝，所以个人观点纯靠想象：先剪一条薄膜正反面喷金，完了以后液氮撕开，然后断面再喷金。喷金的过程，尽可能少量多次吧。试试先？
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doxw0323
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2012/11/22 7:45:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钨灯丝，全部喷金没关系，基本上你是看不到金粒的，不影响你观察样品，我曾经是把断面竖着粘在样品台上，另把正反面粘在平面上，一起镀金，这样界面和表面都能看到了。一次喷金就能解决问题
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2012/11/23 8:28:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液氮搞回来我再试，昨天做的直接撕拉的也是失败了，等我再来回报。谢谢您
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2012/11/23 8:30:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
钨灯丝，全部喷金没关系，基本上你是看不到金粒的，不影响你观察样品，我曾经是把断面竖着粘在样品台上，另把正反面粘在平面上，一起镀金，这样界面和表面都能看到了。一次喷金就能解决问题
我也是像你这么做的，但是喷金喷多的问题存在吗？钨灯丝的话，是喷得越厚越好还是别的什么规律？完全靠一点点试然后自己总结么？没有规律可言 吗？请指点
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小不董
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2012/11/23 9:06:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
钨灯丝，全部喷金没关系，基本上你是看不到金粒的，不影响你观察样品，我曾经是把断面竖着粘在样品台上，另把正反面粘在平面上，一起镀金，这样界面和表面都能看到了。一次喷金就能解决问题
我也是像你这么做的，但是喷金喷多的问题存在吗？钨灯丝的话，是喷得越厚越好还是别的什么规律？完全靠一点点试然后自己总结么？没有规律可言 吗？请指点


不同的溅射仪不同，我用过jeol的和英国的Quorum的，两家的差别很大，是否使用气体也有差别，这个需要自己摸索，原则是不放电，不覆盖样品结构，用钨丝灯是不好判断，尽力镀少一点。
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asahi42
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2012/11/23 9:17:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 卡卡卡小姐(cappuccinoqiqi) 发表:
液氮搞回来我再试，昨天做的直接撕拉的也是失败了，等我再来回报。谢谢您


不谢~等你的好消息
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