主题:【求助】请大家审核谱图,是不是拖尾

浏览0 回复20 电梯直达
pinquion
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请大家帮忙审核这图,是不是拖尾,工作中能否接受这样的谱图,由于上传图片太慢,所以就上传个附件,请大家帮忙出出注意,谢谢!
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是很拖尾了,柱子流失或者污染,还有就是进样器污染了。
luminescence
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symmacros
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拖尾是肯定的,前面的小峰可能和条件有关。请问用什么溶剂?
tang566
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拖尾严重
解决方法:截进样口端色谱柱20CM,再对色谱柱进行老化。
pinquion
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溶剂为正己烷,这么看来拖尾很严重了,柱流失是很大的,柱子用了很久了,
爆发吧,小宇宙
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新手级: 新兵
原文由 luminescence(luminescence) 发表:
拖的很明显,调整下测试条件。
我顶,我俩都用小猫呢。
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你用的是5973MS是吧?
第一步:
更改设置如下
70C (2min)-280C 20c/min (5min),低起始温度有助于停留
离子源280C,实验表明,离子源温度过低会拖尾
进样300C,提高进样温度,提高气化速度
进10ppm,1微升样品,溶解在乙酸乙酯里面,目的同上
如果不解决问题
第二步:
依次尝试更换衬管、把进样口端的柱子截掉50-80厘米、清洗离子源
如果仍然不解决问题
第三步:
考虑换新柱子,或者如果你的脂类物质有强极性基团,改用DB-17MS。
如果继续不解决问题
第四步:
换台机器试试
tang566
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100-20℃/mim-280℃(10mim)
楼主的程序升温的高温段的温度有点低,HP-5MS的最高温度可以得到320度就好。
建议程序升温:100-20℃/mim-280℃(5mim)-10℃/mim-300℃(5min)
爆发吧,小宇宙
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原文由 剑(kreanu) 发表:
你用的是5973MS是吧?
第一步:
更改设置如下
70C (2min)-280C 20c/min (5min),低起始温度有助于停留
离子源280C,实验表明,离子源温度过低会拖尾
进样300C,提高进样温度,提高气化速度
进10ppm,1微升样品,溶解在乙酸乙酯里面,目的同上
如果不解决问题
第二步:
依次尝试更换衬管、把进样口端的柱子截掉50-80厘米、清洗离子源
如果仍然不解决问题
第三步:
考虑换新柱子,或者如果你的脂类物质有强极性基团,改用DB-17MS。
如果继续不解决问题
第四步:
换台机器试试
回答这么详细,我也学习下。
千层峰
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先老化柱子,再切柱子不是更方便么?只拆一次进样口那里。。。
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