主题:【分享】文献检索任务一七四(174.1-174.10)

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174.1 丹参提取方法的比较研究

刘文军1,徐云2,王淑敏2
(1.吉林中西医结合医院,吉林吉林132012;2.长春中医药大学,吉林长春130117)
[摘要]目的:对丹参的回流提取工艺法与超声提取工艺法进行比较研究。方法:用超声法提取丹参中丹酚酸B,用高效液相(HPLC)法测定丹酚酸B的含量。色谱柱为Diamonsil—Cl8(250 mm×4.6 mm,5um),流动相:甲醇.乙腈.甲酸一水(30:10:l:59)为流动相;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长为286 nm。结果:超声提取法丹酚酸B的含量为4.2l%,高于2005版《中国药典》回流方法。结论:超声提取工艺法比回流提取法简单易行,节省时间,丹酚酸B的提取效率高。
[关键词]丹酚酸B;回流提取工艺法;超声提取工艺法

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174.2 高效液相色谱法测定红果小檗不同部位小檗碱含量

库尔班江,努尔买买提,罗新泽,海如拉
(伊犁师范学院化学与生物科学学院,新疆伊宁835000)
[摘要]目的:建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充卉IJ,迪马Diamonsil.C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um);流动相:乙腈.0.1%磷酸(50:50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10止。结果:线性关系:Y=4009.20X 4-53.735(R=0.9998),线性范围0.027 p-g一1.354 ttg;回收率:平均回收率为99.43%,RsD=1.12%(n=6)。结论:本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。
[关键词]红果小檗;盐酸小檗碱;色谱法,高压液相

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174.3 高效液相色谱法测定镇脑平肝丸中天麻素的含量

张玲
(连云港市中医院,江苏连云港222004)
【摘要】目的测定医院制剂镇脑平肝丸中的天麻素含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),DiamonsillC18 柱(250lmm×4.6lmm,5lμm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长2207nm;柱温30l℃,流速1.0lmL/min.结果天麻素进样量线性范围0.005l0~0.027l0lmg/mL(r=0.99979),平均回收率为101.8%,相对标准差(RSD)为2.2%.结论HPLC 法操作简便,结果准确,可以作为控制镇脑平肝丸质量的检测方法。
【关键词】镇脑平肝丸  天麻素  高效液相色谱法  含量测定

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174.4 制备色谱纯化冬凌草活性成分冬凌草甲素

赵新燕  周建民  秦学
(聊城万合工业制造有限公司,山东踯城252022)
摘要:冬凌草采用95%7.醇热浸取法保温回流30min,过滤,提取液经浓缩得到粗品冬凌草甲素浸膏。粗品冬凌草甲素经反相制备色谱分离纯化,分离条件为:色谱柱(ID63×700mm,DiamonsilCl8,粒径25~40um);流动相:甲醇一水(55:45);流速:35 mL/mim检测波长:239 nl/l『:进样体积5 mL。将收集到的洗脱液蒸发浓缩干燥,得冬凌草甲素粉末。120 g冬凌草可提取得370 mg冬凌草甲素(纯度>99%)。所得产品经高效液相色谱方法鉴定纯度。
关键词:冬凌草甲素;冬凌草;反相制备色谱;分离纯化

注意:该文献莫有色谱图
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174.5 制备型液相色谱法分离千层塔中石杉碱甲

赵新燕
(聊城万合工业制造有限公司,山东聊城252022)
摘要:采用高效液相色谱技术,分离制各千层塔中石杉碱甲。制备色谱条件:色谱柱(ID63×700mm,DiamonsilCl8,粒径25~40um;流动相:氯仿一甲醇一氨水(840:24:1.2);流速:70 mL/min:检测波长:3ll nln;进样体积5 mL。1.6 kg千层塔可提取出320mg石杉碱甲(纯度>90%)。采用高效液相色谱方法进行了纯度检测,符合纯度要求。
关键词:石杉碱甲;高效液相制各色谱:分离和制备;中药现代化技术

注意;该文献莫有色谱图
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174.6 大承气汤高效液相色谱指纹图谱研究

魏惠珍  胡景婷  饶毅  王信  王跃生
【摘要】目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立大承气汤的指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil C18柱(250x4.6mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为254nm,流速为1ml/min。结果 大承气汤中有效成分能较好地分离,标定了9个有效成分,10批大承气汤共标出了12个共有峰,方法学考察表明,所用方法符合定性研究要求。结论 HPLC法具有较好的分离效果,为大承气汤的的物质基础研究提供了可靠依据。
【关键词】 大承气汤; 高效液相色谱; 指纹图谱; 质量控制

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174.7 复方白癜风搽剂中丙酸氯倍他索的HPLC测定

叶燕
蚌埠医学院附属医院药剂科,安徽蚌埠233004
【摘要】目的建立HPLC外标法测定复方白癜风搽剂中丙酸氯倍他索含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱,o.05 mmol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至2.5)一乙腈-甲醇(425:475:100)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长240 nm。结果丙酸氯倍他索进样量在0.5775~4.6125 pg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=o.9999),方法平均回收率为98.6%,RSD为O.35%。结论该法准确、灵敏、稳定、重现性好,可作为复方白癜风搽剂中丙酸氯倍他索的测定。

【关键词】复方白癜风搽剂;丙酸氯倍他索;高效液相色谱;含量测定

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2012/11/25 17:16:45 Last edit by dyn1985
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174.8 高效液相色谱法检测泰乐菌素残留

赵红梅,马玉龙,谢丽。蔡彦
(宁夏大学化学化工学院,宁夏银川750021)
摘要:建立了酵母培养物和饲用酶制剂中残留泰乐菌素的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil(钻石)C18(5um,150 mm×4.6 mm)反相色谱柱,利用正己烷在索氏提取器中脱脂,以甲醇为提取液,流动相为0.04 m01/L“磷酸盐缓冲溶液(pH一2.4),乙腈,采用等度洗脱,流速为l mL/min,用紫外检测器检测,检测波长为285 nm,进样量20uL。泰乐菌素的检出限为0.31 mg/L,在0.75~50 mg·L-1范围内线性相关系数R2=0.9993;在10 mg/L、50mg/L、100 mg/L添加水平的回收率为47.25%~75.92%,相对标准偏差为2.45%~8.53%。
关键词:高效液相色谱;泰乐茵素;药渣;检测

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174.9 高效液相色谱法测定山楂叶中金丝桃苷的含量

李标1.张锴1,曹文丁2,陈建军2,李永康2
(1.太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000; 2.太极集团重庆有限公司,重庆400010)
摘要 目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定山楂叶中金丝桃苷的含量。方法:采用DM C18柱,以四氢呋喃一甲醇一乙腈一0 5%冰醋酸(19.4:l:1:78 6)为流动相,流速为l 0mL/min,检测波长为363 Nm。结果:垒丝桃苷浓度在0.022 78~0.949 00“g/mI.范围内与峰面积及线性关系良好,相关系数为1 000 0,平均回收率为97 47%,RSD为1 4%(n=6)。结论:HPLC法操作简便、准确,可作为山楂叶的定量分析方法。
关键词 金丝桃苷;山楂叶;高效液相色谱法;含量测定

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174.10 白屈菜药材及其制剂的质量控制方法研究

左金梁

沈阳药科大学,药学院药物分析专业

摘要 本研究以白屈菜药材为对象,采用正交实验优选提取工艺。以血根碱等作为考察指标,对乙醇浓度、乙醇用量,提取时间,提取次数四个因素进行了考察。通过直观分析和综合评价确定最优工艺为用6倍量的90%乙醇,加热回流两次,每次0.75h。

采用RP-HPLC法对上述白屈菜药材提取物进行质量控制方法学研究。建立了白屈菜药材中血根碱等的测量方法。其中采用Diamonsil C18色谱柱(250mmx4.6mm,5um)以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(25:75,V/V,三乙胺水溶液用磷酸调PH为3)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长263nm,进样量10uL。线性范围和平均回收率良好。结果 该方法简便,快速,准确,可作为胃痛片胶囊的质量控制方法。

关键词 白屈菜 胃痛平糖浆 提取工艺 质量评价 HPLC法 重金属









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