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主题：氢化物测砷汞铅基本上没有成功。求指点。

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xiaoxiaocai

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发表于：2012/11/25 19:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

我是新手，氢化物也是没做几次。
我在测汞时，没有吸光度，标液也没有，试样也没有。这个找不出问题。
测砷时，出现倒峰。所以数据也是不准确的。
测铅时，除了线性不完美，出来的数据，我也不知道该怎么换算了。

可能是我准备工作没有做足吧，但我还是想得到些专业性的建议，亲们，麻烦你们了。

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2012/11/25 19:55:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸没有赶干净，抗坏血酸失效了？

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shih20j07

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2012/11/25 22:11:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品处理可能不过关

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xyq_lg2005

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2012/11/26 8:21:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢化物发生法：As，Sb，Se，Hg元素。
（1）5%（W/V）NaBH4溶液：准确称取5g NaBH4 溶于1%NaOH溶液中，用1%NaOH溶液定容至100ml。
（2）准确移取10ml 1.5%（V/V）硝酸至样品杯中（其中Sb用3.0%（V/V）硝酸）。
（3）按照上述方法设定中各个元素的校准曲线浓度吸取定量的母液体积至样品杯中，摇匀。
（4) 将样品杯装在氢化物发生器上，等待相应时间（其中As：20秒；Hg：20秒；Se：20秒；Sb：20秒）左右，点击开始分析，待出现一个对话框，点击“OK”，并开始计时，等待相应时间（其中As：5秒；Hg：5秒；Se：5秒；Sb：5秒）后，按氢化物发生器上的氮气开关，接通氮气，接通时间根据元素决定（As：18s;；Hg：8s；Sb：10s；Se：7s）,然后松开按钮，即完成一个分析过程。
（5）按照上述方法，依次进行空白和一系列浓度的校正溶液，做出校正曲线，然后进行待测样品分析。
PS：我们用的是PE的AAS

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