实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043371今日发帖：151 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】石墨炉法测定铅为何会重现性很差？

浏览0 回复16 电梯直达
xiaoyujin
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/11/25 21:52:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法测定一些材料中的铅时，出现两个平行试验的重复性结果特别差，RD远远超过10%，但是标准曲线并没有什么问题。检测方法基本按照药典，检测时加入了0.5mL一定浓度的磷酸二氢铵和硝酸镁，和这个有关系吗？具体什么因素影响呢？
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
yang_qingwen
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/25 21:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  请讲你使用的机型、标曲浓度与吸光值、样品空白、基改使用量等数值都写出来。象原帖那样很笼统地说平行性差，原因太多了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/25 22:45:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品是否均匀
2、仪器是否稳定
3、前处理是否有问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wnnzl
wnnzl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 8:05:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品都消化完全并且样品均一性比较好，仪器应该是ok的，那么前处理没做好，污染的可能性比较大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 11:19:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品有时候会这样，很烦恼
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 12:38:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个情况应该是样品不均匀引发的

还有可能是进样环节不稳定造成的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/11/26 12:48:11 Last edit by ldgfive
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 19:15:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理怎么样呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 19:16:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品峰型怎么样呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoyujin
xiaoyujin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 20:22:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于白天上网不方便，我现在没有图谱和数据。所用的仪器是岛津的aa-7000，标曲的线性是0.994左右，图谱不是特别尖锐，有类似色谱峰那种拖尾的现象。这个是和升温程序有关吗？是不是说明不合适？
另外，定量时我是使用峰高来定量的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoyujin
xiaoyujin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 20:23:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的均匀度，这个还真有可能。刚刚配好的消解液是摇匀的，但是在测试前没有摇匀，因为底部有沉淀，没敢晃动。
也许应该摇匀后过滤下再测。
多谢各位的建议。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoyujin
xiaoyujin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 20:25:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理就是使用微波消解，并且类似的样品采用同样的消解程序赶酸后配制溶液测定其中的Cd或者Cu，平行性都很正常。想不到前处理哪里做的不合适。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 石墨炉法测定铅为何会重现性很差？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁