主题:【第六届原创】从气质联用的使用谈实验室的质量控制

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蓝是那么的天
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        作为一个检测实验室,无论是企业内部实验室还是第三方检测,质量控制都是重中之重。企业实验室作为ISO9001质量管理体系中过程的监控和测量,产品的监控和测量的重要部分,其质量控制的好坏对于整个质量体系以及最终产品的质量都有相当大的影响。而根据ISO17025建立的第三方检测实验室本身销售的便是检测服务,质量得不到保证的实验室其检测结果准确性,公信力都会受到质疑, 实验室便无法生存。因此,每一个实验室都应该做好质量控制。

        质量控制的方法很多,检测实验室常用一下的方法:

1.平行样 对于任何一次测试,误差都是很难避免的,而误差有随机误差和系统误差之分。系统误差一般是测试系统本身存在问题而导致的,是可以消除的,而随机误差无法避免,最好的方法是通过多次平行测试取结果平均值的方法来消除随机误差。但是对于商业化的实验室而言,同一样品多次测试必然带来更大的测试成本,消耗更多的测试时间,但是如果仅以一个样品的测试结果来出数又是十分不严谨的行为,因此一般是做2个平行样,因为两个样品同时进入相近的随机误差是小概率事件,可以忽略,因此一般两个样品平行基本上可以使用平均值作为样品的测试结果,而如果不平行,可能是某一个样品引入了随机误差,重新测试两个平行样品时可以消除这种随机误差,得到准确结果的。

2.测试低浓度标准溶液 GC-MS的校准检定中有一项是灵敏度检测,一般是用测试八氟萘的信噪比来判断仪器的灵敏度。但是在日常的测试中,我们测试的项目并不是八氟萘,因此在日常测试中用八氟萘来衡量仪器的灵敏度显然不合适,比较合理的方法是测试低浓度标准溶液,例如我们日常测试项目是多溴二苯醚,仪器检出限是0.1μg/ml,就可以每天测一个0.1μg/ml的标准溶液,通过这个标准溶液的谱图来判断仪器是否可以达到检测灵敏度要求。

3.内标和替代加标 内标和替代加标其实重本质上来说没有太大的区别,这两种物质同时同目标物性质相近的物质,都是监控及修正测试结果的,要说两者的不同,根据IEC62321:2008所述,替代加标物是用来监控样品的萃取效率,不起到修正的作用。在萃取之前加入到样品中,内标是用来修正进样误差,在测试前加入。这种区分的方法在于同时将两者都加入到测试中。如果仅加入替代加标物而不加入内标物,那么这时影响替代加标物回收的除了萃取效率还有进样误差,这是也可以把替代加标物的结果对测试结果进行修正,那么替代加标物此时就应该是内标物,而修正的不仅仅是进样的误差,还有萃取效率引入的误差。而单纯在进样前加入内标对于萃取的效率有无法监控。

4.实验室控制样品 2中提到的方法实际上是对于仪器的一个控制方法,但是对于整个测试过程并不能起到很好的监控作用。3中所提及的方法虽然可以监控萃取效率和修正进样误差,但是无论在制样时把样品粉碎到何种程度,外加物质和基材中的目标物的萃取机理实际上上不同的,因此这种监控有效性上会大打折扣,比较有效的方法是选择一个合适的实验室控制样品,每天在测试样品时同时测试一个实验室控制样品,并把测试结果收集加以分析,绘制成SPC图,通过SPC来判断当天的测试是否受控,以确定测试数据是否准确。

5.加标回收 定期对于测试项目做加标回收测试,也可以对于整个测试体系起到一定的控制目的。

6.人员比对 对于测试结果影响最大的是测试人员的因素,除了通过培训等方法提高人员素质之外,定期的进行人员比对测试,也可以有效提高测试质量。

7.方法比对 对于很对测试项目,使用的测试标准,方法往往不只一个,例如邻苯二甲酸酯的测试方法就有EN14372,ASTMD3421等,PBDE的有IEC62321 GB/T21276 等。很多标准所使用的溶剂、萃取方法、萃取时间等等都不同,通过比对不同的方法,可以了解各方法的优劣,更好的提升实验室测试质量。

8.仪器比对 对于一些第三方检测实验室,同一项目可能由多台仪器测试,因此需要定期进行仪器比对,确保测试质量的准确。

        上面提到了8项常用的实验室质量控制方法,其目的都是为了实验室提升质量水平,得到更为准确的测试结果。这些归根到底只是方法,是工具,如何用好这些工具还是要看使用它们的人。
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?什么意思?

一般我们都做QC,回收,测试有证书的标准物质,做PT。
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2012/11/26 11:47:32 Last edit by yw0108
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
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一般我们都做QC,回收,测试有证书的标准物质,做PT。


系统抽了一下,没有写完就给发了。
爆发吧,小宇宙
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一般我们都做QC,回收,测试有证书的标准物质,做PT。


系统抽了一下,没有写完就给发了。
,打扰了,你继续!
yuduoling
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symmacros
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楼主讲的很清楚细致,是不是能举个例子呢?
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2012/11/26 22:09:24 Last edit by jimzhu
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应朱老师的要求,以测试PBDE为例说明。
每天测试时对于定量测试样品必须测试两个平行样,每天需要做一个全程空白和一个实验室质量控制样品,实验室质量控制样品每天都需要测试其溶液浓度和含量,并且将两个结果建立SPC图,每天检测结果,如果出现异常,需要核查当天测试样品测试结果,如果结果有问题需要重新测试。测试时在消解前加入替代加标物二溴八氟联苯,上样前加入内标十氯联苯。测试使用的标准溶液配置时加入二溴八氟联苯,测试前加入等量十氯联苯。通过十氯联苯修正进样误差后可以通过二溴八氟联苯监控萃取效率。我们实验室PBDE的仪器检出限为0.1μg/ml,每天都测试一个标液看是否可以出峰。
加标回收,人员比对,仪器比对等都是每年会列一个计划,然后按计划实施。
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢举例说明。
马克思的战友
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写出来有没有实施啊??发内刊吧。
假如一批样都是ND的,你还做平行样不?
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2012/11/26 22:10:23 Last edit by qq469023950
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
写出来有没有实施啊??发内刊吧。
假如一批样都是ND的,你还做平行样不?


内部文件只要写出来的都会做到的。ND的样品还是要看测试周期的,周期长的样品可以先快速定性,周期短的都会做平行样。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应朱老师的要求,以测试PBDE为例说明。
每天测试时对于定量测试样品必须测试两个平行样,每天需要做一个全程空白和一个实验室质量控制样品,实验室质量控制样品每天都需要测试其溶液浓度和含量,并且将两个结果建立SPC图,每天检测结果,如果出现异常,需要核查当天测试样品测试结果,如果结果有问题需要重新测试。测试时在消解前加入替代加标物二溴八氟联苯,上样前加入内标十氯联苯。测试使用的标准溶液配置时加入二溴八氟联苯,测试前加入等量十氯联苯。通过十氯联苯修正进样误差后可以通过二溴八氟联苯监控萃取效率。我们实验室PBDE的仪器检出限为0.1μg/ml,每天都测试一个标液看是否可以出峰。
加标回收,人员比对,仪器比对等都是每年会列一个计划,然后按计划实施。


非常感谢,例子讲的很清楚,对实验室质量控制方法的质控样应用和仪器检出限测试应用有了更仔细的了解。对不清楚的朋友帮助莫大。
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