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主题：【原创】【“特色”应用方法】中药材黄曲霉毒素检测色谱柱的选择

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nanjingcpu
xanaducpu
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2012/12/3 10:58:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amandali(amandali) 发表:
楼主用过我们家的亲和柱吗？看下我们的应用案例，效果怎么样？

http://www.agela.com.cn/Doload.aspx?id=12


想不到你们已经做了这套方法学，不错。
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yigaozizi
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2012/12/3 14:16:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问个问题，流动相用甲醇、乙腈、水，为什么要用三种溶剂呢？只用甲醇-水，或者乙腈-水的试过没？
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nanjingcpu
xanaducpu
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2012/12/3 19:47:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:

问个问题，流动相用甲醇、乙腈、水，为什么要用三种溶剂呢？只用甲醇-水，或者乙腈-水的试过没？


这个问题问的好啊，做的时候主要参考了文献上的方法，改动流动相的比列，而用甲醇水或乙腈水应该也是可以的，我们用沃特世的UPLC上试过，也是能分开的。在HPLC中，试验中发现，跑完样品后，用高浓度的乙腈水冲洗柱子比用纯甲醇或高浓度甲醇水效果要好的多，而黄曲霉毒素对照品和样品是用纯甲醇溶解的，从色谱适应性上考虑，就没有考虑单纯用甲醇水，或乙腈水去试了，不过有机会可以试试也是种思路。
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hjada
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2012/12/5 21:46:19 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的色谱柱保留时间会差这么多？我记得我以前用不同厂家的色谱柱(好像是w和A的)做同一个实验没有这么大差别呀！
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yu3226033
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2012/12/5 21:53:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对中药中重金属、农残、黄曲霉毒素都有运用方案?
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happy水中月
lianlxh
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2012/12/5 22:53:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在看来中药还是使用UPLC 比较好，柱子、流动相都比较节省，尤其是分析时间可以大大缩减。
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Klar
cleanert
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2012/12/6 10:58:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
现在看来中药还是使用UPLC 比较好，柱子、流动相都比较节省，尤其是分析时间可以大大缩减。


UPLC用起來會比較麻煩吧？儀器貴？柱子嬌氣？流動相要超乾淨？
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nanjingcpu
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2012/12/6 11:16:58 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjada(hjada) 发表:

不同的色谱柱保留时间会差这么多？我记得我以前用不同厂家的色谱柱(好像是w和A的)做同一个实验没有这么大差别呀！


一般相差在几分钟之内吧，这和材料有关，即使都是C18差异也是有的
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nanjingcpu
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2012/12/6 11:21:50 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:

对中药中重金属、农残、黄曲霉毒素都有运用方案?


都有的，药典最近不断更新，标准提高了，普查的范围提高了，仪器方法也有所改变。不知你指的运用方案是什么意思，这些一般按药典的标准来，但是具体到某一品种，都会有所改变，例如色谱条件，前处理可能不一样，查阅文献，开发出适合自己实验室的方法就行，但又要以相关法规标准为指导原则。
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nanjingcpu
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2012/12/6 11:25:55 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:

现在看来中药还是使用UPLC 比较好，柱子、流动相都比较节省，尤其是分析时间可以大大缩减。


省时间确实非常明显，特别是中药成分复杂，有的要跑1小时，而UPLC十几分钟就跑完了，而且十几个峰分的非常好，但是价格昂贵，维护越好，用的越久。我用过沃特斯的uplc的beh柱测黄曲霉毒素，waters自己的检测器，不要衍生。五分钟内峰全部出完，分的非常好
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2012/12/6 11:27:39 Last edit by xanaducpu
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