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主题：【讨论】食品中的汞有人用ICP-MS分析吗？

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envirend
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发表于：2012/12/03 20:38:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如题，效果如何呢？食品中的汞冷原子吸收、原子荧光上分析的很糟糕，ICP-MS出的结果一般。大家有什么好方法吗？包括处理方法和分析方法。
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2012/12/3 20:44:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。
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nphfm2009
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2012/12/3 20:49:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用ICP-MS来检测结果也偏低
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envirend
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2012/12/3 20:51:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。


谢谢 能不能透漏一下你们的仪器设置条件，以及标准曲线是如何做的呢？
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envirend
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2012/12/3 20:52:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
我们用ICP-MS来检测结果也偏低


我们大多也偏低，偏高和做在范围也有但是都比较少，并且空白的0.0XPPB做的也不很平行。
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/12/3 21:17:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。


测Hg仪测汞相对ICP,ICP-MS优点何在啊？
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阶前尘
jieqian1211
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2012/12/4 8:39:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品中的汞用微波消解，上原子荧光效果很好啊，就是赶酸的时候温度不能太高。
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envirend
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2012/12/4 9:03:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。


测Hg仪测汞相对ICP,ICP-MS优点何在啊？


  可能是不需要消解处理，固体进样。
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envirend
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2012/12/4 9:04:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
食品中的汞用微波消解，上原子荧光效果很好啊，就是赶酸的时候温度不能太高。


  谢谢 和大家共享一下你的消解条件（包括赶酸温度），以及仪器分析条件吧？
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timstoicpms
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2012/12/4 12:27:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要测食品中的As Hg，消解流程参照：

Step 1              称取0.25g（或0.50g）食品粉末于消解罐中，加入5ml 浓硝酸HNO3、1ml（或2ml）过氧化氢H2O2，再加入几滴浓盐酸HCl（加入几滴盐酸有助于Hg稳定），静置20-30分钟。最后微波消解。

Step 2              消解结束后不要赶酸（否则As Hg会损失），用Mill-Q纯水转移消解液至容量瓶，定容至25ml。

Step 3              上述操作，0.25g（或0.50g）食品粉末最终变成了25ml溶液，可溶解盐度看似为1wt%（或2wt%）——不符合ICP-MS要求上机溶液的可溶解盐度为0.1-0.2wt% 的要求。其实不然，因为食品中含有大量有机质，在消解过程中有机质转变成N2、CO2、H2O。只有把消解液彻底蒸干，将残盐称重，才能算出实际含盐量。
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依风1986
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2012/12/4 12:29:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
我们那儿用测汞仪,DMA80，直接进样，不需处理样品，防止汞的挥发。


测Hg仪测汞相对ICP,ICP-MS优点何在啊？


  可能是不需要消解处理，固体进样。


岂不是相当于XRF扫描了！
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