主题：【已应助】文献检索任务一九一（191.1-192.10）

191.2 苗药痔康宁胶囊中大黄素和虎杖苷的含量测定
作者：徐剑 张永萍  （ 贵阳中医学院2009级高师班研究生 贵州贵阳550002 贵阳中医学院 贵州贵阳550002）
摘要：目的：制订苗药痔康宁胶囊的质量标准,寻找控制产品质量？方法。方法：用高效液相色谱法测定虎杖中虎杖苷和大黄素的含量：Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）柱;虎杖苷以乙腈-水（23∶77）为流动相;检测波长为306nm。大黄素以甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相;检测波长为254nm。结果：虎杖苷在32.32～323.2ug间线性关系良好,r=0.9999：回收率为101.70%,RSD 1.59%;大黄素在18.6～43.4ug间线性关系良好,r=0.9999;回收率为99.53%,RSD2.59%。结论：本方法准确可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。
谱图：

191.3 产地对蜂胶中芦丁含量的影响
作者：王小平 林励 白吉庆 （  陕西中医学院 陕西咸阳712046 广州中医药大学中药学院 广东广州510405）
摘要：目的：测定国内不同户地蜂胶中芦丁的含量。方法：采用HPLC法，Diamomil（钻石）C18（46mm×250mm，5μm）色谱柱，甲醇-0．4％的磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速为L0mL／min，检测波长为283nm。结果：芦丁的含量，山东最高，为26．4mg•g^-1，其次是河南和内蒙，分别为15.2mg•g^-1，11．2mg•g^-1，甘肃最低为3．6mg•g^-1。结论：不同产地蜂胶的品质有一定差异。
谱图：

191.4 HPLC法测定百蕊草中山奈酚的含量
作者：唐慧文; 宋晓宁; 骆红梅;（贵州省药品检验所; 贵阳中医学院二附院 贵州贵阳; 贵州贵阳;）
摘要：目的:建立测定百蕊草中山奈酚的含量的高效液相色谱法。方法:高相液相色谱法测定,色谱柱为D iamon-sil C185 um 200×4。6mm,流动相:甲醇-0。4%磷酸(55:45),波长428nm,流速1m1/m in。结果:线性范围:0。07518~0。67662μg,回归方程:A=4298273。476×-13790。5999,相关系数0。9999,平均回收率99。91%,RSD=0。67%(n=5)。结论:此方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为百蕊草的质量控制。
谱图：

191.5 HPLC法测定香青百草油中丁香酚的含量
作者：吴运莉  舒阳  孟小夏  张敏  王鹏娇  高秀丽  （贵阳医学院药学院; ）
摘要：目的:建立一种测定香青百草油中丁香酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Dia-monsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm。结果:丁香酚在0.034～0.549μg范围呈良好线性关系,平均回收率为97.63%,RSD为1.22%(n=9)。结论:高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于香青百草油中丁香酚的含量测定。
谱图：

191.6 贵州豆豉发酵前后大豆异黄酮含量测定
作者：张敏  王鹏娇  舒阳  孟小夏  王沁  月清仪  高秀丽  （贵阳医学院药学院; ）
摘要：目的:建立一种测定豆豉中大豆异黄酮类成分含量的分析方法,并对黄豆及其发酵后豆豉中的大豆异黄酮含量进行比较。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),保护柱Phenomenex-C18(4.6 mm×3 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸(36∶64),流速为1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长260 nm,测定黄豆及发酵后豆豉中大豆异黄酮成分大豆苷元和染料木素。结果:大豆苷元回归方程为Y=4.736 9X+23.332(r=0.999 6,n=5),在0.038 9～0.233 4μg范围呈良好线性关系;染料木素回归方程为Y=6.767 8X+4.2107(r=0.999 9,n=5),在0.039 9～0.239 1μg范围呈良好线性关系。结论:反相高效液相色谱法可用于豆豉中大豆异黄酮的含量测定,发酵后豆豉中大豆异黄酮的含量明显高于黄豆。
谱图：

191.7 高效液相色谱法测定注射用辛芍中野黄芩苷含量
作者：王永林  郑林  王爱民  兰燕宇  何迅  李勇军  （ 贵阳医学院药学院）
摘要：目的:建立注射用辛芍(冻干粉针)中野黄芩苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50);流速:1.0ml/min;检测波长:335nm;柱温:40℃;进样量10μl。结果:野黄芩苷的线性范围为0.030～0.11mg/L(r=0.9998),平均回收率为100.2%,RSD为2.3%(n=9)。结论:反相高效液相色谱法测定注射用辛芍,方法准确、简便快速,重复性好。
谱图：

191.8 高效液相色谱法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量
作者：高秀丽  张敏  蒋蒨  祝君  吴良玉  （贵阳医学院药学院 ）
摘要：目的:建立测定龙血竭滴丸中龙血素B含量的测定方法——高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55),检测波长为275 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:龙血素B在8.28~99.36 ng范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996),该制剂中龙血素B的平均回收率为99.03%,RSD为2.09%(n=5)。结论:HPLC法简便,准确,可靠,可用于该龙血竭滴丸的质量控制。
谱图：

191.9 骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究
作者：刘曼  （沈阳药科大学）
摘要： 骨疏丹处方是基于传统中医学和现代医学对骨质疏松症的认识，利用“中药小复方精选系统操作技术平台”及“《普济方》数据库管理系统”精心拟定而成。骨疏丹方剂由淫羊藿、蛇床子、骨碎补和丹参四味中药组成。本室的前期研究证明了该方的促成骨细胞骨形成作用，并发现了它的活性部位和一些活性成分，对其中几种活性成分进行了定量测定和药动学研究。 本文建立了骨疏丹方剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18)，流动相为乙腈-20 mmoL•L~(-1)NaH_2PO_4溶液，采用梯度洗脱，检测波长为270 nm，柱温为25℃，流速为1.0 mL•min~(-1)。对用撤药法对骨疏丹方剂拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析，将各处方的指纹峰峰面积与促成骨样细胞增殖活性数据进行相关分析，结果表明：从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰，其中9个色谱峰与活性相关，它们所代表的化学成分是骨疏丹方剂促成骨样细胞增殖活性的物质基础。将各处方的组成与促成骨样细胞增殖活性数据进行相关分析，结果方中各味药的配伍关系与中医组方原则一致。 采用HPLC法和超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)进行骨疏丹方剂的血清药物化学研究，分析大鼠口服骨疏丹和君药淫羊藿提取物后含药血清中的化学成分。HPLC分析条件与骨疏丹指纹图谱相同。UPLC-MS分析条件如下：色谱柱为ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)，流动相为乙腈-0.1％醋酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.25 mL•min~(-1)，柱温为40℃；质谱条件采用ESI源，正离子检测方式，扫描方式为全离子扫描，扫描范围110—1000 amu。结果从大鼠口服骨疏丹方剂后的含药血清中检测出方剂中的4个成分和2个代谢物，其中方剂中的成分有朝藿定B、淫羊藿苷和蛇床子素。这些成分及代谢产物可能是骨疏丹在体内发挥作用的物质。 建立了测定骨疏丹方剂总黄酮和总香豆素的分光光度法。总黄酮测定采用三氯化铝络合分光光度法，以淫羊藿苷为对照，检测波长414nm；总香豆素测定采用紫外分光光度法，以蛇床子素为对照，检测波长320hm。线性范围分别为10-40μg•mL~(-1)及2-12μg•mL~(-1)。平均回收率分别为98.3％，RSD为1.1％和99.5％，RSD为1.9％。测得含量分别为2.32％和2.05％。方法简便，准确，可作为骨疏丹方剂质量控制的手段之一。 建立了同时测定大鼠血浆中淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的液相色谱-串联质谱法(LC-MS／MS)，以卡马西平为内标，血浆样品处理采用沉淀蛋白法，质谱条件采用ESI源，正离子检测方式，多反应监测(MRM)。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素分别在2.0-200.0ng•mL~(-1)，2.0-200.0 ng•mL~(-1)和2.0-500.0 ng•mL~(-1)范围内线性关系良好。日内和日间精密度均不大于14.1％，准确度在-6.0～9.0％之内。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的回收率均大于80％。 研究了大鼠口服骨疏丹后淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的药物动力学。淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的C_(max)分别为101.82 ng•mL~(-1)和46.28 ng•mL~(-1)，T_(max)分别为0.16 h和0.24 h，t_(1／2)均为0.28 h，AUC_(0～∞)分别为23.20 ng•mL~(-1)•h和16.32 ng•mL~(-1)•h。均表现为吸收快，消除快。蛇床子素的C_(max)为671.73 ng•mL~(-1)，T_(max)为0.70 h，t_(1／2)为4.83 h，AUC_(0～∞)为1813 ng•mL~(-1)•h，表现为吸收快，而消除较慢，有双峰现象。 本研究在中医药学理论的指导下，将中药学、分析化学、药物动力学和计算机技术相结合，对骨疏丹的促成骨样细胞活性的物质基础进行了研究，为骨疏丹方剂的研究开发做了有意义的探索。
谱图：

下不到全文

191.10 封管用枸橼酸钠注射液的研制
作者：樊蓉  （第二军医大学）
摘要：目的:研制一种兼有抗凝血与抗感染作用的封管用枸橼酸钠注射液。方法:建立体外中心静脉插管仿真装置,用于封管用枸橼酸钠注射液配方及制备工艺的筛选;采用高效液相色谱法测定枸橼酸钠的含量;通过加速试验和长期试验考察该制剂的稳定性;进行体外抗凝试验和抑菌试验的药效学研究;通过溶血性试验和急性毒性试验考察其安全性。结果:本研究制备的封管用枸橼酸钠注射液采用国产原料药以及常规水针剂工艺;该制剂质量可控;在留置导管中可滞留72小时以上;该制剂的使用期限至少为18个月;该制剂的体外抗凝血作用总体上不弱于肝素钠注射液;该制剂对留置导管感染中常见的病原菌具有良好的抑制作用;该制剂无明显溶血现象;小鼠尾静脉给药的半数致死量(LD_(50))为0.305g/kg。结论:本研究研制的封管用枸橼酸钠注射液处方及制备工艺简单,质量稳定,且兼有良好的抗凝与抗感染作用,有望成为新一代的封管液。
谱图：