主题：【分享】文献检索任务二零零

200.2 微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃

【作者】 周建科； 龙堃； 彭静；

【Author】 ZHOU Jian-ke,LONG Kun,PENG Jing (Research Center of Physics and Chemistry Analysis,Hebei University,Key Laboratory of Medical Chemistry and Molecular Diagnosis,Ministry of Education, Hebei Province,Baoding071002)

【机构】 河北大学理化分析中心药物化学与分子诊断教育部省部共建重点实验室；

【摘要】 采用自制微萃取瓶富集-反相高效液相色谱法同时测定海水中的萘、菲、荧蒽。实验选择DiamonsilC18(250×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱,体积比为88∶12的甲醇-水作流动相,流速1.0mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。最佳萃取条件:400mL水样,300μL正辛烷作萃取剂,NaCl浓度100g/L,萃取时间15min。在10～5×104μg/L范围内,萘、菲、荧蒽呈现良好线性关系(相关系数均大于0.9997)。萘、菲、荧蒽检出限分别为13.3、13.3、7.0ng/L;加标回收率分别为94.50%、94.05%、92.59%;相对标准偏差分别为1.60%、1.82%、0.90%。 更多还原

【关键词】 微萃取瓶； 高效液相色谱法； 多环芳烃； 萘； 菲； 荧蒽；

200.3 超声辅助提取高效液相色谱法检测小麦籽粒中杀雄嗪酸的残留

【作者】 朱启迪； 张改生； 赵新亮； 张新钵； 杨书玲；

【Author】 ZHU Qi-Di1,ZHANG Gai-Sheng*2,ZHAO Xi-Liang1,2,ZHANG Xin-Bo1,YANG Shu-Ling1 1(Northwest Agriculture and Forestry University,Wheat Breeding Engineering Research Center, Ministry of Education,Key Laboratory of Crop Heterosis of Shaanxi Province,Yangling 712100,China) 2(College of Life Science and Technology,Henan College of Science and Technology,Xinxiang 453003,China)

【机构】 西北农林科技大学小麦育种教育部工程研究中心/陕西省作物杂种优势研究与利用重点实验室； 河南科技学院生命科技学院；

【摘要】 建立了高效液相色谱法(HPLC)检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。以75%乙醇为提取剂,正反萃取净化;采用Diamonsil C18不锈钢柱,以甲醇-0.5%(NH4)2HPO4溶液(60∶40,V/V,pH 2.5)为流动相,检测波长283 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸在0.75～25.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.0,5.0和10.0 mg/kg)范围内,平均加标回收率在84.2%～95.0%之间,相对标准偏差为1.0%～3.3%,检出限为0.075 mg/L。 更多还原

【关键词】 小麦； 高效液相色谱； 正反萃取； 化学杂交剂SQ-1； 杀雄嗪酸；
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【基金】 国家“863”计划重大专项(Nos.2009AA101102,2011AA10A106);国家自然科学基金项目(Nos.31071477,31171611);高等学校博士学科点专项科研基金(No.20090204110024);陕西省“13115”科技创新工程重大科技专项(No.2014ZDKG-08)资助

200.4 微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

【作者】 任晶波； 戴敏； 李宁；

【Author】 REN Jing-bo,DAI Min,LI Ning(College of Pharmacy,Guangdong College of Pharmacy,Guangzhou 510006,China)

【机构】 广东药学院药科学院；

【摘要】 构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色谱同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正丁醇-0.6%正辛烷-1.0%甲酸-1.2%乙腈-88.2%水。选择Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速0.7 mL.min-1;检测波长260 nm。结果显示,在优化条件下,辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为5.21～26.05、7.04～35.2、1.31～6.55 mg/L,相关系数r≥0.999 7,平均回收率为96%～101%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～1.5%,检出限为0.048～0.095 mg/L。方法准确,简单易行,可用于吴茱萸药材中3种有效成分的含量分析。 更多还原

【关键词】 微乳液相色谱； 吴茱萸； 辛弗林； 吴茱萸碱； 吴茱萸次碱；

200.5 加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A1含量的测定

【作者】 杨运云； 黄深惠； 冯锋； 郭鹏然； 陈建新；

【Author】 YANG Yun-yun1,HUANG Shen-hui2,FENG Feng3,GUO Peng-ran1,CHEN Jian-xin2(1.Guangdong Key Laboratory of Chemical Emergency,China National Analytical Center(Guangzhou),Guangzhou 510070,China;2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Veterinary Pharmaceutics Development and Safety Evaluation,College of Veterinary Medicine,South China Agricultural University,Guangzhou 510642,China;3.Department of Natural Medicinal Chemistry,China Pharmaceutical University,Nanjing 210009,China)

【机构】 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室； 华南农业大学兽医学院广东省兽药研制与安全评价重点实验室； 中国药科大学天然药物化学教研室；

【摘要】 建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC-MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexge-nin A和ilexsaponin A1含量的方法。采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100℃,压力1.0×107Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10 min。采用HPLC-MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z485。ilex-genin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0~200.0 mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87%~96%和93%~102%。将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.42~6.3 mg/g,ilexsaponin A1含量为0.80~8.9... 更多还原

【关键词】 毛冬青； ilexgenin A； ilexsaponin A1； 加速溶剂萃取； 高效液相色谱-质谱法；

200.6 血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

【作者】 何荣； 廖林川； 颜有仪； 杨林； 陈礼莉； 金圣杰； 李雯佳； 黄璐瑶；

【Author】 HE Rong1,LIAO Lin-chuan1,YAN You-yi1,YANG Lin1,CHEN Li-li1,JIN Sheng-jie2,LI Wen-jia1,HUANG Lu-yao1(1.West China Preclinical and Forensic College,Sichuan University,Chengdu 610041,China;2.Department of Surgery,West China Hospital,Sichuan University,Chengdu 610041,China)

【机构】 四川大学华西基础医学与法医学院； 四川大学华西医院普外科；

【摘要】 采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ~Ⅳ)。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94∶6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围为0.02~4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。 更多还原

【关键词】 苏丹红染料； 苏丹红Ⅰ； 苏丹红Ⅱ； 苏丹红Ⅲ； 苏丹红Ⅳ； 血液； 高效液相色谱； 镁试剂Ⅱ；
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200.7 HPLC法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰

【作者】 罗晓燕； 李晓东； 刘莉治； 林玉娜；

【Author】 LUO Xiao-yan,LI Xiao-dong,LIULi-zhi,LIN Yu-na (Guangzhou Center for Disease Control and Prevention,Guangzhou510080,China)

【机构】 广州市疾病预防控制中心理化科； 广州市疾病预防控制中心理化科 广东广州510080； 广东广州510080； 广东广州510080；

【摘要】 采用高效液相色谱法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰 ;选用DiamonsilC18(5μm,200×4.6mm)色谱柱 ,流动相 :0.02mol/LNH4Ac-甲醇(体积比95∶5) ;检测波长 :220nm ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :室温 ;进样量 :10μL ;方法的线性关系良好 ,相关系数r=0.9994 ,样品的最低检出浓度为0.003g/kg,回收率为92 %～102 % ,RSD=1.1 % ;本方法对检测过氧化苯甲酰具有应用价值。 更多还原

【关键词】 HPLC； 沙河粉； 过氧化苯甲酰；

200.8 高效液相色谱法测定柴藿颗粒中黄芩苷的含量

【作者】 李姝梅； 阳敬； 熊磊； 韦静； 霍剑明； 高文全； 李甲英； 李安华；

【Author】 Li Shumei,Yang Jing,Xiong Lei,Wei Jing,Huo Jianming,Gao Wenquan,Li Jiaying,Li Anhua (Yunnan University of Traditional Chinese Medicine,Yunnan Kunming 650500,China)

【机构】 云南中医学院；

【摘要】 目的:建立柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(46∶54),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃。结果:黄芩苷在0.632～3.792μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E+06X-481319(r=1,n=6),平均加样回收率101.46%,RSD为2.14%。结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定。 更多还原

【关键词】 高效液相色谱法； 黄芩苷； 柴藿颗粒；

200.9 西洋参、人参有机氯农药残留量快速检测研究

作者：  梁林军    叶碧霞    熊明玲    邹美南 
作者单位：  518033,深圳市中医院药剂科 
期 刊：  中国临床实用医学   
Journal：  CHINA CLINICAL PRACTICAL MEDICINE 
年，卷(期)：  2007, 1(7) 
分类号：  R2 
关键词：  西洋参    人参    有机氯农药残留量    气相色谱法    检测研究     
摘要： 目的 建立西洋参、人参有机氯农药残留量快速检测方法.方法 样品用石油醚连续提取,采用DM-1701毛细管柱气相色谱测定,外标计算含量.结果 农药六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的9个异构体能有效分离,在1～200 μg/L浓度范围内9个异构体测定的峰面积线性关系良好,相关系数r在0.991 6～1.000 0之间,检测西洋参、人参的总BHC、总DDT及PCNB农药残留量与中国药典法相符.结论 本法能快速、准确、有效测定西洋参、人参的有机氯农药残留量.

200.10 骨疏丹原料药材指纹图谱及复方体内活性成分分析

【作者中文名】 刘惠平;
【导师】 李发美;
【学位授予单位】 沈阳药科大学;
【学科专业名称】 药物分析
【学位年度】 2007
【论文级别】 硕士
【网络出版投稿人】 沈阳药科大学
【网络出版投稿时间】 2007-09-29
【关键词】 骨疏丹; HPLC指纹图谱; 血清药理; LC-MS/MS; 组织分布;
【英文关键词】 Gushudan prescription; fingerprint; serum pharmacology; UPLC-MS/MS; tissue distribution;
【中文摘要】 骨疏丹处方是基于传统中医学和现代医学对骨质疏松症的认识，利用“中药小复方精选系统操作技术平台”及“《普济方》数据库管理系统”精心拟定而成。骨疏丹方剂由淫羊藿、蛇床子、骨碎补和丹参四味中药组成。 本文建立了复方骨疏丹原料药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18)，检测波长为270 nm，柱温为25℃，流速为1.0 mL·min~(-1)。骨碎补，淫羊藿指纹图谱流动相均为乙腈-0.4％醋酸水溶液，蛇床子指纹图谱流动相为乙腈-水，采用梯度洗脱。结果表明，淫羊藿用聚类分析可归为两类，朝鲜淫羊藿共得到23个共有峰，相似度0.8以上；骨碎补得到8个共有峰，相似度0.9以上：蛇床子得到7个共有峰，相似度0.9以上。可有效控制药材质量。 本论文应用本实验室建立的成骨样细胞UMR106活性检测技术，以促进成骨细胞增殖的作用为活性检测指标，采用MTT法，测定了大鼠灌胃给予骨疏丹提取物后含药血清的活性，测得增殖率为45.1％。结果表明骨疏丹经机体吸收、代谢后对成骨细胞有一定的促进成骨样细胞UMR106增殖作用。 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS／MS)法同时测...
【英文摘要】 Gushudan prescription is formed according to "The Basic Concept of Establishing Platforms for Operational Techniques in Systems of Elaborately Selecting Small Prescriptions of Traditional Chinese Medicine" and "The Database Management System of PUJIFANG". The prescription is composed of Herba Epimedii, Fructus Cnidii, Rhizoma Drynariae and Radix Salviae Miltiorrhizae. HPLC-Fingerprints that can indicate substances existing in Herba Epimedii, Fructus Cnidii and Rhizoma Drynariae were established with ult...