主题：伍丰液相原创技术资料（仪器选购、使用、保养常识等）

十二、液相色谱系统的日常维护及注意事项（之八）

手动进样阀的维护注意事项

在每次使用后，尤其是进浓度差异比较大的样品时要用专用工具（不是带针头的注射器）冲洗进样阀，冲洗时必须冲洗进样阀两头数次，每次数毫升。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。
安装时进样阀的5，6出口要与注射器在同一水平线上，以防止虹吸现象的发生，导致进样量的重复性变异。
进样量的多少要根据定量管的环体积决定：
当样品量较少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大体积要小于环体积的1/2。
当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5-6倍的环体积。
要使用专用的液相注射器进样，绝对不可用气相注射器。注射器前应用专用的样品过滤器。

十三、液相色谱系统的日常维护及注意事项（之九）

高压恒流泵的维护注意事项

泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命：
绝对不允许在没有流动相或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。
每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中。长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。
要用HPLC级试剂。
输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。
压力下限应设置在0.5～1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞杆的干磨。
有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液，否则将失去柱后清洗效果。

十四、液相色谱系统的日常维护及注意事项（之十）

泵的压力不稳定

在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：
一．管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。
二．输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：
如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。
1 在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2 打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
3 按“设置”键直至出现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）
4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。
5 用同样方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。
造成单向阀失效原因有几点：
1 液相色谱从成品到客户手中有一段时间，出厂前每台仪器都要经过调试，一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况，建议客户在长期不使用情况下，每周用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。
2流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过了，但长期使用后，由于液相色谱是微量分析仪器，难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象，国内外的泵只要是被动单向阀，都会有类似现象发生，这并不是仪器的质量问题，而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。

单向阀失效处理方法：
1 拧下输入单向阀（一共两个）
2 将2个单向阀放入超声波清洗器，用蒸馏水清洗10分钟。
2 用本公司提供的专用针头冲一下（将针头拧紧在单向阀输入端即可，见配件清单）。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈，防止冲时垫圈被冲落。
3 完毕后，将输入单向阀装回原位即可。（注意单向阀须拧紧）

若两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
高压测试具体操作方法：
1 在双泵分析系统连接的前提下，只须先打开其中一泵（确认接好流动相）
2 设置流量1ml/min
3 启动泵
4 观察运行期间，泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲单向阀，反复试验。
（注：不必打开UV检测器及工作站）
5 重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试

三. 如还出现压力不稳的情况，有可能密封圈受损，建议更换。

十五、液相色谱系统的日常维护及注意事项（之十一）

紫外检测器的维护注意事项

要保持检测器中的流通池清洁，每天用后注意冲洗整个管路。要定期用强溶剂反向冲洗流通池（断开柱），以清洗流通池。
流动相要脱气，防止气泡滞留在流通池内，影响分析效果。
注意氘灯的保养，及时更换。

十六、关于国产液相与进口液相差距的分析（一）

目前分析仪器行业普遍存在此现象：轻视国产仪器，轻信国外仪器。本人作为一个长期从事于色谱仪器，以及液相色谱的研发者和制造者的角度，对于国产和国外仪器进行个简单得比较分析，望能以偏见全，以小见大给国人对国产科学仪器有个更准确地认识。对于我们从业者来说也是“知己知彼，方能百战不殆”。并且希望能在分析中提升用户、产界、业界和决策者的信心。
就国内液相色谱仪的市场80%是被国外产品占领，且科技力量重理论和应用而疏于对仪器的研究和发展。另外，理论和应用的发展速度往往要快于仪器的研发速度。我国起步又晚，造成许多应用者偏爱国外仪器，这也是目前很多理论和应用的论文都是基于国外仪器上的原因之一。这样更加加剧了用户对国产仪器的偏见。作为一个仪器的研发者和制造者,我们承认与先进的进口仪器有着差距，但我们也不能妄自菲薄。国外仪器有“好、中、次”，国产仪器也是一样。不能一概而论，国外的都是好的，国产的都是不行的。所以在此本人用首先做个技术指标的分析，采用目前几个流行机种所公布的指标进行比较。
        流量范围        流量精确度        流量准确度        最高压力
伍丰LC-1000.001—9.999ml/min，以0.001ml/min步长调节流量        Sr<0.3%
(0.5,1,2ml/min 水，5—10MPa室温）        Ss<±2%
(1ml/min 水，5—10MPa室温）        42MPa(0.001—9.999ml/min)
美国某公司515        0.001—9.999ml/min        RSD<0.1%(1ml/min)                6000psi
日本某公司LC-10ADVP        0.001—5ml/min（1—39.2MPa）5.001—9.999ml/min（1—19.6MPa）        ±0.3%以内(RSD<0.1%)
0.1-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,步距        ±2% ( 0.01—5ml/min，1.0—39.2MPa，水，室温20℃)        39.2MPa
大连某公司P230        0,001—9.999ml/min，以0.001ml/min步长调节流量        RSD<0.3%(0.001—4.999ml/min)
RSD<0.5%(5.000—9.999ml/min)        ±2%(1ml/min，5—10MPa，水，室温)
±3.0%或3μl/min（其他条件）        40MPa(0.001—4.999ml/min)
20MPa(5.000—9.999ml/min)

表1泵基本技术指标比较
从泵的技术指标来看，首先国产仪器的耐压并不比国外仪器来得低。从市场上推出的几款国产仪器所公布的技术指标也基本在40-42MPa,所以国产泵输液耐压低的情况不存在。另外几个指标也不相上下，特别是日本某公司的产品在某些指标上还比不上国产的仪器。但国内很多人有这样观点认为：国产泵的材料性能差，耐磨性和密封性差。我个人认为以前确实存在此现象，但不代表现在还是此状况。自我国进入了WTO,关键材料的贸易壁垒基本上已不存在。就一台高压恒流泵来说，主要的材料是316L不锈钢，聚四氟乙烯和宝石等。目前这些国产材料性能均已过关，实在不行进口也相当方便，如：高级工程塑料Peek和目前难于解决的高压密封圈等均可以从世界上专业的生产商和经销商处购得。所以可以这样说，国外泵上用什么材料，我们也可以。再说其它指标，以我公司推出的伍丰LC-100液相色谱仪的高压恒流泵来举例。流量范围可从0.001mL/min至10mL/min,在此全范围内最高工作压力可达42MPa.。另外，在1mL/min流量、压力在5-10MPa范围内，压力脉冲在0.1MPa，系统的定性标准偏差RSD6 可在0.1%以下。该泵的主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造，它的各项指标和可靠性均达到同类国外仪器的水平。所以说国产仪器从材质，加工方法均可与国外仪器看齐，做到不相上下。至于国产泵到现在为什么还或多或少存在一些问题，我们稍后分析。
表2 紫外检测器比较
        波长范围        波长示值误差        波长重复性        基线噪音        基线漂移        最小检测量
伍丰LC-100        190—600nm        ≤±2nm        ≤0.2nm        ≤5×10-5AU
(甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃)        ≤5×10-4AU/h (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃)        2×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)
美国某公司486        190—600nm        ±2nm        ±0.25nm        ±1.0×10-5AU, (1秒滤波时间, 210nm-280nm, 空池)        1.0×10-4AU/h (预热后)       
日本某公司LC-10ADVP        190—600nm        ±1nm        ±0.1nm        ±0.35×10-5AU以下(254nm,空池)        2×10-4AU/h以下 (室温一定)       
大连某公司P230        190nm—400nm（氘灯）
190nm—720nm（氘灯+钨灯）        2.1nm        0.2nm        ≤±5.0×10-5AU (空池、254nm、 1.0s)        ≤±5.0×10-4AU/h (空池、254nm、 稳定时间60min)       
表2列出了几项检测器的指标对比。日本某公司仪器公布的一个主要的技术指标，基线噪音看上去是最佳：小于±0.35×10-5AU，但是我们不能忽略其测试条件为：空池、波长254nm,滤波时间常数1秒。另外有一点须注意：在0.35之前有正负号。国家标准：JJG705-2002衡量噪音指标是峰-峰值，±0.35×10-5AU既为峰-峰值0.7×10-5AU。此指标只考核了UV检测器光学和电气的特性，与实际情况相差甚远，并没有考验泵的压力脉动，液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。国家标准检测UV检测器的噪音指标是在甲醇，1mL/min 流量下，联接上了色谱柱后测试UV检测器基线噪音的峰-峰值，这才真实反映了液相色谱仪的噪音水平。
下面我再以伍丰LC-100液相色谱仪的紫外检测器举例。列出空池噪音，漂移和波长精度指标的图谱。这里我要强调这些图谱是LC-UV100紫外检测器将数字信号直接输出至PC机而显示的结果，没有任何记录误差。
请看以下各图：

空池噪音：≤±0.25×10-5AU（254nm,20℃）
这是按照日本某公司的条件所测出的仪器噪音，伍丰LC-100优于该公司所公布的指标。
空池漂移：≤0.4×10-4AU/h

波长示值误差：≤±1nm

按照国家标准检测UV检测器的噪音和漂移指标是在甲醇，1mL/min 流量下，联接上了色谱柱后测试。该仪器也完全能和国外仪器有一比（如下图）。另外噪音和漂移指标的比较还要在另外指标:最小检测浓度相同的基础上。最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。

噪音：≤2×10-5AU (甲醇，1mL/min 254nm,20℃)

漂移：≤2×10-4AU/h (甲醇，1mL/min 254nm,20℃)

从以上技术指标对比分析看出，我们国产仪器完全不比国外的差，甚至可以超过某些国外仪器。我们希望业内人士正确认识和报道国产仪器。过分的夸大国外产品先进和国内仪器的落后，只会导致用户纷纷盲目地购置国外产品，使大量国外低档仪器涌入国内市场,抑制了国产优秀仪器的发展。如某国外公司苏州厂所生产的液相色谱仪，是其90年代初期开发的产品。无论从其功能、指标均无先进性可谈，但大量充数国内市场。当然，作为一个研发者和制造者我们应看到和国外公司的差距。只有正确地认识到差距，我们才能愈快的缩小它。但我认为这个差距不能简单的以技术差距来诠释，这技术差距应延伸至：管理技术和市场学运用技术等方面。对于未来的发展，本人提出几点建议，望能抛砖引玉。

十七、关于国产液相与进口液相的差距分析（二）

品质管理
在五十年代日本产品被广泛地认为是品质和可靠性很差。然而到了今天情况却恰恰相反，人们买日本货是因为其高品质。并且在这期间日本公司占有了一些国际市场的主要份额。这二件事是前因后果，相互关联的，他们是怎样得到这惊人的转变？正是因为他们引进了“全面质量管理”（TQM）的概念。
我们可以从Joseph Juran （TQM的奠基者之一）在《哈佛商业回顾》有关回忆传授日本人品质管理的一段经历中得到借鉴。
“我和日本谈有关品质管理的一些组织结构上的障碍，我建议他们尝试一些制度化的项目来推动品质的不断提高。他们实实在在做了，围绕这些项目日本人得到了品质的革命。
我不太随意地用“革命”这个字。但日本人领会了我在品质方面建议的真正含义：品质管理不单单是检验和淘汰废品，能生产合格产品。而是从策略性方面拓展品质的含义。不久，我，一个专家却要向我的学生们学习了。为了发起他们的品质革命，日本人实实在在做了：
公司高层管理者亲自负责品质管理。
彻底培训各级管理层让他们明确如何管理品质。
日本公司以革命性的步伐迈入品质提高的过程，并在随后的年月保持他们前进的速度。
培训他们的工程师们如何采用统计学方法来进行品质控制。
公司让他们的每个工人了解参与品质提高的真正含义。随之诞生了日本人对于品质管理知识的发明：品质控制循环。
公司在他们的业务计划中添加了品质目标这一条。这个概念虽然是最近才有的，但一直在发展，趋势而且是不可改变。
他们所作的一切在工业历史中是空前的。。。。。。创造品质革命的英雄是日本的管理者们。”
从以上一段Joseph Juran的回忆中我们大致了解了日本品质革命的过程，从中可以得到不少借鉴。只有公司，科研单位等每个人参与品质管理我们才能拿出过得硬的产品。目前行业内也有不少企业也申请诸如ISO9000系列的品质系统，但是不是确确实实按照这套流程去做了，而是仅仅流于形式，在产品上贴个标贴就可以了。全面质量管理需要每个人的参与，这包括高层管理者到公司的每个员工，从供应链到最终用户等等。部门与部门，个人与个人都要尽力消除责任的盲区，认真对待每个环节，每个细节。在我之前提到过的国产泵到现在为什么还或多或少存在一些问题。这些其实都不是技术上的问题，而是忽略了某些环节和细节上的管理。使一些小问题，瑕疵在每一个环节上放大，最终导致不良产品。例如：我公司和某一公司在一些零部件上采用同一家供应商。我公司在每次签收货品时，都会仔细地查看已确认是否符合我们的要求，退回我们认为不符零件。久而久之，这家供应商对我们也有着抱怨：另外一家都是大单位了，用到现在一直是好好的就你们问题多。我们的工程师回答是：只有注重每个细节，才有过得硬的产品。也有人会这样认为：这样做会不会大幅度提高生产成本？我们认为不会，短期可能会增加全面质量管理成本，但通过我们在每一环节防止问题的发生，废品率的成本会大幅度下降。最终全面质量管理成本会大大低于废品率的成本。同时，我们认为这样也大大降低了售后服务成本。

淡化规模，小企业也可打造大品牌
目前行业内生产企业大都是规模小，产值低。同时又要面对国外强大的竞争对手。但我们不是没有机会，我个人认为只要对所处的市场进行准确地分析，对包括所处的社会环境，面临的竞争对手，用户，行业发展等等。并且对自己能有个清醒地认识，我们的强项和弱点、机会和威胁等问题。制定正确的长期营销策略，我们才会有自己越来越宽广的生存空间，打造我们自己的品牌。这里我就不过多说市场学方面的概念，而针对目前行业的特点提出些看法：
考虑客户的体验，同客户建立信任关系。
随时了解客户的体验，并且能够倾听客户的反馈信息将有益于提高我们的产品质量和不断改进不足之处。客户采用您的产品是看重哪些方面，在这些方面要不断努力。在不同阶段，用户有不同需求，对此我们要随时清楚。这样通过与客户的不断交流，了解客户真正的需求，品质的提高，赢得客户的满意。这是个良性的循环，通过用户和你企业相互作用的不断加深，用户信任感也随之加深，良好的品牌形象也随之建立。
寻求合作关系
目前各厂家规模都不大，但我想每一家都 有他们的优势所在。只要互相发挥优势，积极寻求合作，共同发展，必定会有不错的前景。我们可以多方位考虑合作，比如：和我们的用户合作，某些用户长于应用，我们可以利用他们的优势，为更多的客户提供应用方面的服务。也可和业内企业加强合作，如有些长于市场渠道和服务，而有些长于开发，就可强强联手。总之，合作的方式很多，只要能发挥双方的优势，必能在市场上占有一席之地，
发展一贯的、健康的企业文化
很多企业因为自身的规模不大而忽视了企业文化的建设。首先，我们要了解什么是企业文化？它是公司的形象，是公司长期发展策略的保障。虽然目前我们还做不到像某些跨国大公司那样面面俱到，但我们可以针对自己的情况，逐步发展一贯的、健康的企业文化。例如：让公司的每个员工清楚的知道企业的发展策略。每个人都需要知道公司出售什么产品，顾客是谁，竞争对手以及公司的优势。每个人支持公司的发展策略，并和他们的价值观相吻合。如果员工不同意公司的策略，那要知道原因是什么。另外要允许每个员工有自己的个性，一个不允许员工拥有和展现个性的企业，不可能是个让人工作愉快的地方。所以应关注结果，而非枯燥的规范做法。另外要给员工空间，有空间才会有创造和发明。
合理利用国家支持
目前国家每年拨了相当一部分经费投入在国产仪器的研发上，但我们的研发单位是不是合理利用了。目前业内存在这样现象：少数企业为了拿到项目经费，而过多采用进口零配件组装蒙混过关。至于产品如何和其它品牌竞争，根本就不考虑，甚至就不打算进入市场。这种做法是对企业和国家的不负责，久而久之失去了技术上的优势，也失去了市场的信任。我们作为一个研发者不但要考虑解决技术上的难关，更要考虑产品进入市场的竞争力。产品没有竞争力，不能经受市场的考验，那就失去了开发的意义。例如：我们要考虑如何降低生产成本，又能提高品质，功能和可靠性等等。这样虽然会增加开发的难度，但才是真正国产仪器，科研技术才会不断提高，得到市场的信任和回报。所以我建议国家拨经费的同时，也能够参与到开发，并能全过程监督把国产化率也要作为一个考核指标。
我国的科学仪器发展离不开业内人士的支持和投入，只有让国人正确认识我们的产品，对我们的产品有信心，我国的科学仪器才会向前发展。我再次希望我们业内专家多多正确报道国产仪器，让我们的科研人员早日用上优秀的国产仪器。

十八、LC-100液相色谱仪简介-授课

这是个pps幻灯片课件，请用RAR解压后放映。因不能贴，作为附件上传。下载不需积分。
LC-100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪简介-授课[/url]

顶一个!
支持国货!
国货要发展,就不要光搞广告,就要像这样做点实事.

楼主强人!
非常支持这样的举动.
篇幅虽然有些长,但看完之后学到不少东西,再次感谢...

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