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主题：【求助】求教柱压突降解决办法？

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发表于：2006/11/10 20:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大哥大姐:
    有关色谱问题向大家请教,我用的是C18柱分析样品,流动相是甲醇+水70+30,PH5,样品调酸PH4,半个月来都很好,每天分析结束用纯水冲洗之后用甲醇保存,今天突然柱压降了三分之二（５０Ｐa)不能分析,经查是色谱柱原因(换根柱子一切正常),能否相告这种情况该如何处理?是否需要再生？如何再生．还有我发现邻甲酚和邻甲基苯氧乙酸在C18柱的保留时间一样,可有更好的方法能使它们分开么?希望各位出手相助,在下感激涕零!!!
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2006/11/10 22:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人意见:按你说的情况估计是柱头塌陷,已经不能用了,请问是否用水大量冲洗柱子?同时你分析样品对于柱的要求比较高,而柱寿命又大大降低,所以,请楼主试着换几个厂家的柱试试,比如极性柱,进行柱效评定和柱的性价比对比,这样容易找到适合的分析条件,另个,在分析时,尤其是新柱运行时,请和厂家进行联系,这样有利于柱的保养!
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qiaoyuping
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2006/11/11 12:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢你的帮助!!!
我们一直用的菲罗门公司生产的C18柱都很好,这根柱子以前都由于柱压问题准备放弃,后来大量冲冼之后恢复正常,且柱效不错,这次竟然在1秒种内突降,不知什么原因,冲洗也不行,不知如何是好
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ale9204
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2006/11/11 13:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是柱头连接处有点漏了
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imlyy
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2006/11/11 21:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调一下流动相的pH,也许是把二者分开的有效办法!
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mybha
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2006/11/11 23:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议用纯水冲洗柱子，在缓冲盐浓度高的时候用甲醇：水=20：80，一般的情况下1：1就行了。长时间用水冲，硅羟基链会倒伏，失去分离效果。柱压也会下降，我做过试验的。
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深海的海豚
lqqer
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2006/11/11 23:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiaoyuping 发表:
非常感谢你的帮助!!!
我们一直用的菲罗门公司生产的C18柱都很好,这根柱子以前都由于柱压问题准备放弃,后来大量冲冼之后恢复正常,且柱效不错,这次竟然在1秒种内突降,不知什么原因,冲洗也不行,不知如何是好

以前柱压都是这样突然降低么？这样降低的柱压对色谱柱出峰分离是否有影响呢？照常理，柱压降低，保留时间应该增大，这样相对更容易分离啊？
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qiwenss
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2006/11/11 23:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果你用的是普通的C18,估计柱子是完了,一般C18中水的比例不应超过90%,SB-C18中能达到95%.如果你有几根柱子,自己卸开装填一下吧,不过效果不好.
2.分离的话,再降一下PH值的话,应该邻甲基苯氧乙酸的出峰时间相对靠后.
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qiaoyuping
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2006/11/12 13:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiwenss 发表:
1.如果你用的是普通的C18,估计柱子是完了,一般C18中水的比例不应超过90%,SB-C18中能达到95%.如果你有几根柱子,自己卸开装填一下吧,不过效果不好.
2.分离的话,再降一下PH值的话,应该邻甲基苯氧乙酸的出峰时间相对靠后.

谢谢指教,不过我们几年来一直用纯水冲洗都很好,这一次我从没遇过
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