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主题：【求助】总氰化物用吡唑啉酮法做标样偏低一半多，求解？

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ny804
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发表于：2012/12/07 13:44:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氰化物，我用吡唑啉酮法做，标样用磷酸edta方法蒸馏，结果标样偏低一半多，同时做的标准曲线线性很好，标液没有蒸馏直接稀释的，到底会是哪个步骤出了问题呢？
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2012/12/7 17:14:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏，只有样品才用蒸馏。
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透明
zsj201204
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2012/12/8 9:31:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏，只有样品才用蒸馏。


总氰化物也可以不蒸馏的吧
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ny804
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2012/12/9 0:06:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏，只有样品才用蒸馏。


总氰化物也可以不蒸馏的吧


标样证书是要求蒸馏的，还有标准为什么不能蒸馏用电热套呢？
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wangliqian
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2012/12/9 15:24:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ny804(v2648421) 发表:
总氰化物，我用吡唑啉酮法做，标样用磷酸edta方法蒸馏，结果标样偏低一半多，同时做的标准曲线线性很好，标液没有蒸馏直接稀释的，到底会是哪个步骤出了问题呢？


线性很好只能说明精密度好，不等于准确度好。反映准确度的是斜率和截距，通常氰化物吡唑啉酮法的斜率应该在0.12-0.15；如果你的斜率在此范围，那可能是蒸馏、氯氨T、发色时间和温度出了问题。
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2012/12/9 15:27:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ny804(v2648421) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏，只有样品才用蒸馏。


总氰化物也可以不蒸馏的吧


标样证书是要求蒸馏的，还有标准为什么不能蒸馏用电热套呢？


总氰化物是必须用EDTA-磷酸蒸馏的，电热套加热的那种蒸馏器可以用，但蒸馏器得是全玻蒸馏器。
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透明
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2012/12/9 17:20:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 ny804(v2648421) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏，只有样品才用蒸馏。


总氰化物也可以不蒸馏的吧


标样证书是要求蒸馏的，还有标准为什么不能蒸馏用电热套呢？


总氰化物是必须用EDTA-磷酸蒸馏的，电热套加热的那种蒸馏器可以用，但蒸馏器得是全玻蒸馏器。


好像看过说是总氰化物可以不蒸馏的吧？
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东北生长的苹果
majing04
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2012/12/11 22:26:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在准备蒸馏加试剂的过程中，要及时盖上盖子，以防有损失，我碰到过一次考核总氰化物，含量只检出一半的时候，是因为标样过期了。你再换一支标样试试吧。磷酸盐也是影响原因之一，前段我同事考核，新配的磷酸盐缓冲溶液，第一天就是不显色，第二天重新配，都没换试剂瓶，就好用了。
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taotao112233
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2012/12/12 9:41:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ny804(v2648421) 发表:
总氰化物，我用吡唑啉酮法做，标样用磷酸edta方法蒸馏，结果标样偏低一半多，同时做的标准曲线线性很好，标液没有蒸馏直接稀释的，到底会是哪个步骤出了问题呢？


大多数主要是蒸馏过程中损失了，蒸汽连接到吸收液过程中泄漏了（可以用空白加标或标准样品质控来检验）
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ny804
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2012/12/17 12:34:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 ny804(v2648421) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你做一个纯水加标试试。标曲不用蒸馏，只有样品才用蒸馏。


总氰化物也可以不蒸馏的吧


标样证书是要求蒸馏的，还有标准为什么不能蒸馏用电热套呢？


总氰化物是必须用EDTA-磷酸蒸馏的，电热套加热的那种蒸馏器可以用，但蒸馏器得是全玻蒸馏器。


谢谢你的解答，换用电炉蒸馏顺利做出标样了，标准上面说不能用电热套的没错，可能用电热套不能完全蒸发出氰化氢来。
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Java
Insm_a41f29a8
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2024/7/19 16:21:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个后面怎么解决了呢？
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手机版： 总氰化物用吡唑啉酮法做标样偏低一半多，求解？
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