实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】标准曲线线性不好

浏览0 回复67 电梯直达
squid123
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/12/07 13:20:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            用GC-MS做16个邻苯二甲酸酯的标准曲线，TR-5MS的柱子，SIM模式扫描，除了DMP和DEP的线性达到两个9外，其余都在0.95-0.99之间。我配的浓度点是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L，2.0和4.0mg/L的点总是偏离直线较远，换了另外的人重新配制后再上机还是这种情况。后来增加了1.5，3.0，6.0mg/L浓度点，线性还是只有一个9，并且新增的3个浓度点也偏离直线较远。这是怎么回事啊？
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
steven
myoak
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 13:24:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品是买的混标，还是自己配的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
squid123
squid123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 13:30:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
标准品是买的混标，还是自己配的？


自己配的混标。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 13:37:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是分流进样（分流比是多少)还是不分流进样？
DINP、DIDP的线性浓度也是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 13:38:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前，天平有没校准啊？所用的容量瓶质量好么？
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好，无论多有经验的人都配不好。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
fwonder
fwonder
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 13:43:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释或者加大分流比试下，热电的机器响应挺高的。另外热电的自动进样器进样重现性测试过吗？如果是进样器的问题，那就先调整进样器的设置
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
squid123
squid123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 14:31:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主用的是分流进样（分流比是多少)还是不分流进样？
DINP、DIDP的线性浓度也是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L吗？


分流进样，分流比50：1。没做DINP、DIDP。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
squid123
squid123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 14:41:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前，天平有没校准啊？所用的容量瓶质量好么？
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好，无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶，没出现这种问题。而且，每次配曲线时用的容量瓶都不一样，用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶，取母液时用移液管试过，移液枪也试过，结果都没改善。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
squid123
squid123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 14:42:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
稀释或者加大分流比试下，热电的机器响应挺高的。另外热电的自动进样器进样重现性测试过吗？如果是进样器的问题，那就先调整进样器的设置


正在做重现性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 15:04:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多半还是配置的时候的问题，楼主可以计算下相对峰面积，就是用峰面积除以浓度，看下几个点的结果相差大不大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/7 18:25:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L

采用50：1的分流比，做增塑剂，分流比有点大了。

建议楼主用1:1和10：1的分流比测一下，看下线性怎么样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 标准曲线线性不好
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁