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主题：【讨论】GCMS检测双酚A的衍生化步骤讨论

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魏佳丽
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发表于：2015/07/02 10:31:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做双酚A,参考加拿大的标准《Determination of Bisphenol A in Canned Liquid Infant Formula》中的衍生化步骤，如下图：

也参考了一下其他的文献：

步骤差不多，碳酸钾溶液中用乙酸酐衍生化，不同点在于：
1. 碳酸钾的浓度，前者1M，后者0.1M，并且还用3M的碳酸钾调节PH至强碱性（>10）
2. 加乙酸酐的次数，前者加了3次（0.2微升，0.2微升，0.1微升），后者就加了一次（0.2微升）
3. 前者6.3.8中加异辛烷是做什么呢？
请大神从酯化的机理帮忙分析哪个靠谱些？
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2015/7/2 10:46:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 如果衍生后碱度低，效率也低，PH值必须保证。
2 多次，必有多次的理由，自己也可以对比下。
3 最后进样的是异辛烷，衍生后的待测物，基本在里头了。

4 检测，执行标准，可以无视机理，除非一点也测不出组份。
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魏佳丽
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2015/7/12 16:32:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 如果衍生后碱度低，效率也低，PH值必须保证。
2 多次，必有多次的理由，自己也可以对比下。
3 最后进样的是异辛烷，衍生后的待测物，基本在里头了。

4 检测，执行标准，可以无视机理，除非一点也测不出组份。
恩，做了对比测试，碱浓度为1M时，多次萃取时的效率高多了，实验室没有异辛烷，用的正己烷代替的。虽然知道哪种方法更好了，但是还是想弄明白它的反应机理，呵呵！
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