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主题：【求助】ICP-AES样品处理请教。

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zb198258

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发表于：2012/12/07 12:50:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品：20%脂肪乳注射液

前处理步骤：取样品25ml，电炉烧干，马弗炉550度灰化，有碳颗粒沉淀，加硫酸2ml，电炉烧干，再进马弗炉550度灰化，1%硝酸25ml溶解后进样。

实验目前进行至加硫酸2ml，正赶酸中。

请问我这样处理的样品能否进ICP-AES。

如果赶酸后再灰化还是有黑色碳颗粒，如何处理比较妥当，能否加高氯酸？

该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2012/12/7 12:50:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在线等，急！！！！

别沉了

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tang566

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2012/12/7 13:47:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此样品溶液可以进ICP检测，过滤后的样品溶液最好是澄清的。不然对进样系统会造成堵塞。

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zb198258

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2012/12/7 14:01:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，样品处理过程中加入硫酸，会对哪些元素有干扰？

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悠旸

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2012/12/7 15:27:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸基体粘稠度大影响雾化效率，最好用硝酸或盐酸取代。

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zb198258

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2012/12/7 16:28:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:

硫酸基体粘稠度大影响雾化效率，最好用硝酸或盐酸取代。

加入硫酸后先灼烧至干，再灰化，还会有影响么？

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秋月芙蓉

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2012/12/7 20:39:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zb198258(zb198258) 发表:
样品：20%脂肪乳注射液

前处理步骤：取样品25ml，电炉烧干，马弗炉550度灰化，有碳颗粒沉淀，加硫酸2ml，电炉烧干，再进马弗炉550度灰化，1%硝酸25ml溶解后进样。

实验目前进行至加硫酸2ml，正赶酸中。

请问我这样处理的样品能否进ICP-AES。

如果赶酸后再灰化还是有黑色碳颗粒，如何处理比较妥当，能否加高氯酸？

请将硫酸改为盐酸，消化后取上清液上机即可

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依风1986

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2012/12/7 22:09:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
样品：20%脂肪乳注射液

前处理步骤：取样品25ml，电炉烧干，马弗炉550度灰化，有碳颗粒沉淀，加硫酸2ml，电炉烧干，再进马弗炉550度灰化，1%硝酸25ml溶解后进样。

实验目前进行至加硫酸2ml，正赶酸中。

请问我这样处理的样品能否进ICP-AES。

如果赶酸后再灰化还是有黑色碳颗粒，如何处理比较妥当，能否加高氯酸？
请将硫酸改为盐酸，消化后取上清液上机即可

硫酸溶液的雾化效率低，并难于冲洗，icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低（被稀释），而且有数据表明其结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。个人认为

按下列顺序酸的基体效应依次增大，HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4

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