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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】新人求助：有关多环芳烃的测定

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higher1983

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发表于：2014/07/21 22:36:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在尝试建立水样中多环芳烃的GC-MS测定方法，参考的方法是国标HJ 646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》，其中遇到两个问题不是很清楚，特向各位前辈求助：

1. 方法中采用2-氟联苯和对三联苯-d14作为替代物，在样品前处理之前加入已知的量，再利用前处理后样品的测定值计算出提取回收率，从而可以评价前处理过程产生的损失。那么，多环芳烃的测定值是否也要用这个提取回收率反算出原有值？还是直接用测定值作为最终结果呢？

2. 方法要求制作硅胶层析柱进行样品的净化，请问用二氯甲烷/正己烷洗脱后的柱子还能重复用于净化另一个样品吗？还是要除掉填料重做层析柱？如果可以重复用，是不是也要进行一定的处理？用二氯甲烷或正己烷冲洗可以吗？

可能这些问题在各位看来比较初级，不过作为初次接触此行的小弟来说还是比较头疼的，烦请您指点一二！谢谢~

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖，详细。

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2014/7/22 8:44:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GCMS测试水样中多环芳烃，可以参考NEN-ISO 18287_2006。
样品前处理是重点。

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2014/7/22 9:24:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、对于第一个问题，那两个物质是作为内标物的，根据内标物的回收率来计算PAH的回收率，但现在一般用PAH的同位素作为内标比较多。

2、如果你认为你的柱子冲洗的足够干净，而且不影响你下次分析，你是可以重复用的。

个人建议不要重复用，一旦出现数据不好，找问题非常麻烦

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2014/7/22 10:43:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你！这就下下来研究研究！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

用GCMS测试水样中多环芳烃，可以参考NEN-ISO 18287_2006。
样品前处理是重点。

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2014/7/22 11:04:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的回复！标准中就是用你说的PAH的同位素做的内标物，而这两个物质是作替代物在样品萃取前就加，我的理解是用来计算萃取和后面净化等过程造成的样品损失的。不知道PAH的测定结果是不是也要考虑这部分的损失而除以这个回收率呢？

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

1、对于第一个问题，那两个物质是作为内标物的，根据内标物的回收率来计算PAH的回收率，但现在一般用PAH的同位素作为内标比较多。

2、如果你认为你的柱子冲洗的足够干净，而且不影响你下次分析，你是可以重复用的。

个人建议不要重复用，一旦出现数据不好，找问题非常麻烦

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2014/7/22 12:30:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 higher1983(higher1983) 发表:
谢谢你！这就下下来研究研究！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

用GCMS测试水样中多环芳烃，可以参考NEN-ISO 18287_2006。

样品前处理是重点。

你也可以看看ZEK01.4-08，里面是用三种物质做内标的。都是氘代物。

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2014/7/22 23:39:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看了您推荐的两个国外标准，他们都是在提取之前就加了氘代物做“内标”并计算，而国内标准却将在提取前加的叫“替代物”，而在前处理过的样品定容分析前加入氘代物作为“内标”进行计算。现在我很迷茫啊，搞不清楚到底是按哪个标准来了？为何两个标准对“内标”的定义都不一样呢？

我上传了国内标准方法，请您指点一下，谢谢！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 higher1983(higher1983) 发表:
谢谢你！这就下下来研究研究！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

用GCMS测试水样中多环芳烃，可以参考NEN-ISO 18287_2006。

样品前处理是重点。

你也可以看看ZEK01.4-08，里面是用三种物质做内标的。都是氘代物。

附件：

环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法.pdf

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千层峰

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2014/7/23 9:07:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 higher1983(higher1983) 发表:
我看了您推荐的两个国外标准，他们都是在提取之前就加了氘代物做“内标”并计算，而国内标准却将在提取前加的叫“替代物”，而在前处理过的样品定容分析前加入氘代物作为“内标”进行计算。现在我很迷茫啊，搞不清楚到底是按哪个标准来了？为何两个标准对“内标”的定义都不一样呢？

我上传了国内标准方法，请您指点一下，谢谢！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 higher1983(higher1983) 发表:
谢谢你！这就下下来研究研究！

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

用GCMS测试水样中多环芳烃，可以参考NEN-ISO 18287_2006。

样品前处理是重点。

你也可以看看ZEK01.4-08，里面是用三种物质做内标的。都是氘代物。