主题:【讨论】消解不完全,结果偏大还是偏小呢?

浏览0 回复61 电梯直达
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮
815121yqxx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品消解不完全,测出来的结果偏小。

样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。


样品为什么要过滤呢?即使有少量沉淀,也会沉在瓶底,过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液,不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的,所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动,即可不用过滤?


嗯,如果沉淀不是很严重,我一般是没过滤的,只是取上清液去上机的,只是这次的鱼腥草是第一次做,而且用微波消解后不澄清,才有这个疑问的。


其实我对为什么不澄清更感兴趣,这两天消解的快疯了,沉淀、粘壁,百思不得其解……
815121yqxx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮
测Pb、As、Hg等元素不用完全消除沉淀,那什么元素必须要澄清呢秋月老师?
815121yqxx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮


或者说是?有沉淀也不能加HF,以免将硅酸盐中的元素溶出?
qq250083771
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我建议用湿法消解  加高氯酸  硝酸 放置过夜  加热消解  植物样品  应该可以消解澄清
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮
测Pb、As、Hg等元素不用完全消除沉淀,那什么元素必须要澄清呢秋月老师?
硅、硼、铝之类自然界含量高的元素
littalnala
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


呵呵,我都是把样品打粉,才做前处理的,只是微波消解后溶液不澄清,有些浑浊
泥土灰尘所致,正常的


您的意思是说 消解后稍微不澄清,影响也不会很大,是吗?
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮


或者说是?有沉淀也不能加HF,以免将硅酸盐中的元素溶出?
那倒不是,之前有人做过比对,加与不加HF对Pb、As、Hg测定值的影响,结果为几乎没变化
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


呵呵,我都是把样品打粉,才做前处理的,只是微波消解后溶液不澄清,有些浑浊
泥土灰尘所致,正常的


您的意思是说 消解后稍微不澄清,影响也不会很大,是吗?
不是所有的元素都无影响,请看18#的回复

由于HF/HCIO4等对石墨炉的测定有很大的影响,以致消化过程能不用之则不用
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/12/7 22:09:16 Last edit by ljhciq
littalnala
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品消解不完全,测出来的结果偏小。

样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。


样品为什么要过滤呢?即使有少量沉淀,也会沉在瓶底,过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液,不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的,所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动,即可不用过滤?


嗯,如果沉淀不是很严重,我一般是没过滤的,只是取上清液去上机的,只是这次的鱼腥草是第一次做,而且用微波消解后不澄清,才有这个疑问的。


其实我对为什么不澄清更感兴趣,这两天消解的快疯了,沉淀、粘壁,百思不得其解……


请问您是用微波来消解样品吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴