主题:【讨论】消解不完全,结果偏大还是偏小呢?

浏览0 回复61 电梯直达
littalnala
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
我建议用湿法消解  加高氯酸  硝酸 放置过夜  加热消解  植物样品  应该可以消解澄清


这个方法比较耗时间吧,如果有微波消解仪,一般不会用这种方法的,而且当样品多的时候,这种方法好像不太适用,而且还要看是测什么样品吧?
littalnala
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样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


呵呵,我都是把样品打粉,才做前处理的,只是微波消解后溶液不澄清,有些浑浊
泥土灰尘所致,正常的


您的意思是说 消解后稍微不澄清,影响也不会很大,是吗?
不是所有的元素都无影响,请看18#的回复

由于HF/HCIO4等对石墨炉的测定有很大的影响,以致消化过程能不用之则不用


我测胶囊中的Cr才会加点HF,其它元素都不会用HF的
tang566
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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
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样品消解不完全,测出来的结果偏小。

样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。


样品为什么要过滤呢?即使有少量沉淀,也会沉在瓶底,过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液,不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的,所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动,即可不用过滤?


有的细小的微料是悬浮着的。
ldgfive
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qq250083771
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我建议用湿法消解  加高氯酸  硝酸 放置过夜  加热消解  植物样品  应该可以消解澄清


这个方法比较耗时间吧,如果有微波消解仪,一般不会用这种方法的,而且当样品多的时候,这种方法好像不太适用,而且还要看是测什么样品吧?
此方法虽然耗时  但是可以将样品溶解澄清  样品处理量大啊  方法简单 我处理过茶叶  感觉很好
透明
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qianguiyun1
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原文由 tang566(tang566) 发表:样品消解不完全,测出来的结果偏小。样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。
样品为什么要过滤呢?即使有少量沉淀,也会沉在瓶底,过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液,不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的,所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动,即可不用过滤?
嗯,如果沉淀不是很严重,我一般是没过滤的,只是取上清液去上机的,只是这次的鱼腥草是第一次做,而且用微波消解后不澄清,才有这个疑问的。
其实我对为什么不澄清更感兴趣,这两天消解的快疯了,沉淀、粘壁,百思不得其解……
请问您是用微波来消解样品吗?
不是微波,是湿法
815121yqxx
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:我建议用湿法消解  加高氯酸  硝酸 放置过夜  加热消解  植物样品  应该可以消解澄清
这个方法比较耗时间吧,如果有微波消解仪,一般不会用这种方法的,而且当样品多的时候,这种方法好像不太适用,而且还要看是测什么样品吧?
此方法虽然耗时  但是可以将样品溶解澄清  样品处理量大啊  方法简单 我处理过茶叶  感觉很好
请问您处理茶叶样品的时候有没有粘壁现象啊?是硝酸高氯酸4:1用聚四氟烧杯消解吗?
桌子下面少个八
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第一次做建议还是多做几份,取两份用上面楼的做法消解至完全。上机会做结果比对,如果差不多的话以后就用你现在的方法做。
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