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主题：【求助】国标22105测定土壤中的砷，为什么和标准值相差那么大

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尘
fjh26
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2012/12/27 21:08:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能现在的土壤有机砷含量高了，水域温度太低不足以消化完全，导致偏低
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hiei
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2012/12/27 21:57:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷


按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。


砷的消解温度过低，可能是未消化完全。
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ny804
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2013/5/29 15:59:01 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷


按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。
你的数据基本偏高点，汞元素测定是否存在记忆效应，需要冲洗进样系统；

不妨做加标回收实验，以排查原因。


我同楼主遇到相同的问题，做出的实验值比标准值要高30%，另同时做4空白样品（同样的消解），空白样值为0，硝酸盐酸均为GR级
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小林子
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2013/6/4 10:44:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷


按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。
我想请问一下，你的汞处理在冷却之后加了10ml的保存液，用的保存液的溶质、溶剂分别是什么，浓度时多大的呢？
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abcpgf
abcpgf
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2013/6/15 21:15:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显，As的回收低了，要么是溶液里没有完全置换出来，建议加Fe3+（1ppm）
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