主题:【求助】原子荧光检测砷水标样严重超标,求原因,求解决办法

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tjrmg
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今天实验室计量认证现场考核,人家给了个测砷水标样,说是稀释100倍后的结果是0~1微克每升。结果我测的结果完全超过了标准曲线的范围,都有30微克每升了,自认为标准曲线应该没问题,标样买来不久!求各位大神给总结总结吧!标线的最高浓度点是8微克每升,荧光强度是1100左右!
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yinapple
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遇到这样的问题很难说呀
也不排除专家把浓度搞错的可能
coffee8
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首先要确认自己的标液没有问题。从你的荧光值来看应该差不多
跟之前的荧光值比较一下应该是相当的吧
专家给的浓度也值得商榷 我们评审的时候确实遇到过专家把浓度弄错的情况
fengxueyixiao
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楼主是稀释10倍后测定的嘛?那么浓度范围应该是0-10ug/L.要是楼主直接拿没有稀释的样品做,做出30ug/L,就不奇怪了。请再次和专家沟通,看看是不是可以重新配一个试一下,还有你有做质控样吗?质控样结果怎么样啊?
秋月芙蓉
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秋月芙蓉
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原文由 tjrmg(tjrmg) 发表:
今天实验室计量认证现场考核,人家给了个测砷水标样,说是稀释100倍后的结果是0~1微克每升。结果我测的结果完全超过了标准曲线的范围,都有30微克每升了,自认为标准曲线应该没问题,标样买来不久!求各位大神给总结总结吧!标线的最高浓度点是8微克每升,荧光强度是1100左右!
这个浓度用ICP可以很好测定,不妨验证下
tjrmg
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
标线的最高浓度点是8微克每升?不能再高?
应该是可以高的,但是他告诉了我们浓度范围了,所以也就没有把最高点再调整一下,只是这浓度超出范围太多了,弄得我现在手足无措的,不知道要从哪来找问题。
tjrmg
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
楼主是稀释10倍后测定的嘛?那么浓度范围应该是0-10ug/L.要是楼主直接拿没有稀释的样品做,做出30ug/L,就不奇怪了。请再次和专家沟通,看看是不是可以重新配一个试一下,还有你有做质控样吗?质控样结果怎么样啊?
是稀释的100倍。因为我们是个新单位,没什么经验,都忽略了这个质量监控,以前都是做标准加入法求回收率来检验检测结果的。现在就定了标准样品。
tjrmg
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原文由 tjrmg(tjrmg) 发表:
今天实验室计量认证现场考核,人家给了个测砷水标样,说是稀释100倍后的结果是0~1微克每升。结果我测的结果完全超过了标准曲线的范围,都有30微克每升了,自认为标准曲线应该没问题,标样买来不久!求各位大神给总结总结吧!标线的最高浓度点是8微克每升,荧光强度是1100左右!
这个浓度用ICP可以很好测定,不妨验证下
真是一语点醒梦中人,谢谢啊!
tjrmg
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
首先要确认自己的标液没有问题。从你的荧光值来看应该差不多
跟之前的荧光值比较一下应该是相当的吧
专家给的浓度也值得商榷 我们评审的时候确实遇到过专家把浓度弄错的情况
标液的问题可能也是一个可商榷的问题,标液是委托别人买的,现在只能自己再买标准,回头再验证验证!谢谢!!
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