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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光测定污水中砷硒同测加标回收率低，如何破？

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静雨轩
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发表于：2015/08/11 11:28:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照污水标准，曲线：1、2、4、8、10ug/L，R=0.9995；加标回收时AS的回收率在76%，硒则为34%！是前处理的问题吗？请高手指教前处理的方法~~~~~~~~我是用电热炉加热消解的，取污水样品50ml，加入3ml浓硫酸和5ml浓硝酸，煮沸消解直至冒白烟，若仍不清晰透明，可再加5ml浓硝酸，然后冷却；
  加入25ml纯水，煮沸至冒白烟，冷却，过滤100ml容量瓶；
  加入20ml，5%盐酸；20ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水定溶于100ml，摇匀，放置15min后检测。
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李三疯
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2015/8/12 16:07:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷和硒同测还是有些难度的，楼主把最后样液的酸度调高到30%试试，测硒酸度太低了不理想
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skytoboo
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2015/8/13 10:39:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
砷和硒同测还是有些难度的，楼主把最后样液的酸度调高到30%试试，测硒酸度太低了不理想
前处理问题，AS回收率太低了，才70% ，肯定是你温度用高了，或者赶得太干了，Se，比较容易挥发，你不用赶到冒白烟，高氯酸消解有机物感觉完全就可以啦，没必要在乎冒白烟。 我说了酸度影响微乎其微。（反正我是这么认为）
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静雨轩
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2015/8/13 15:05:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
前处理问题，AS回收率太低了，才70% ，肯定是你温度用高了，或者赶得太干了，Se，比较容易挥发，你不用赶到冒白烟，高氯酸消解有机物感觉完全就可以啦，没必要在乎冒白烟。 我说了酸度影响微乎其微。（反正我是这么认为）
大神：我是95℃预消解了30min，130℃加盖消解了30min，170℃冒白烟~~~~~~~感觉时间和温度很难掌握啊
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skytoboo
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2015/8/13 15:58:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 静雨轩(v3025253) 发表:
大神：我是95℃预消解了30min，130℃加盖消解了30min，170℃冒白烟~~~~~~~感觉时间和温度很难掌握啊
直接120℃加盖消解1.5h，开盖消解进干2ml定容 看看？
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尘
fjh26
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2015/8/13 20:10:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高氯酸，而不是硫酸             
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静雨轩
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2015/8/14 16:50:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，试试~谢谢大神
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静雨轩
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2015/8/14 16:55:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
用高氯酸，而不是硫酸             
前处理电热板加热的过程那？
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donglinyu620
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2015/8/14 17:58:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
se的国标处理方法不是这样，你少了一步1:1盐酸还原的步骤。
还有做硒不能加硫脲
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尘
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2015/8/14 19:45:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
se的国标处理方法不是这样，你少了一步1:1盐酸还原的步骤。
还有做硒不能加硫脲
为何不行？
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尘
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2015/8/14 19:46:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 静雨轩(v3025253) 发表:
前处理电热板加热的过程那？
一样啊
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手机版： 原子荧光测定污水中砷硒同测加标回收率低，如何破？
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