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主题：【求助】想请教一下大家溴化钾制片中出现的若干问题

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章鱼饭
yufan_z
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2012/12/18 23:32:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的解答，我理解又加深了，可是有个问题还没解决就是溴化钾片的空白片和样品片的厚度不同对测量结果有影响吗？

我看到2400的峰是CO2引起的，是因为在做实验时呼吸和说话引起的吗？烘烤可以消除CO2的峰吗

我后来还发现片刚压出来还很通透，可是很快就蒙了，需要再烘烤吗？
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天津天光光学仪器
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2012/12/19 10:12:51 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上溴化钾空白片应该比样品片透光率高，所以空白片应该更通透，略薄一些，如果反了，透过率就会超过100%的。
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tangtang
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2012/12/20 22:29:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 章鱼饭(yufan_z) 发表:
谢谢大家的解答，我理解又加深了，可是有个问题还没解决就是溴化钾片的空白片和样品片的厚度不同对测量结果有影响吗？

我看到2400的峰是CO2引起的，是因为在做实验时呼吸和说话引起的吗？烘烤可以消除CO2的峰吗

我后来还发现片刚压出来还很通透，可是很快就蒙了，需要再烘烤吗？


烘烤除不了CO2，压片很快变蒙可能是湿度高了。
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ghcily
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2012/12/21 10:58:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 章鱼饭(yufan_z) 发表:
原文由 ghcily(ghcily) 发表:
2400有杂峰可能是二氧化碳干扰吧，

二氧化碳在2350附近有峰


二氧化碳干扰是什么原因引起的？我看溴化钾在那个地方也有个不小的峰，有人能上传个空白的溴化钾片的图谱给我参考一下吗？


空气中的二氧化碳
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tangtang
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2012/12/21 18:44:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
理论上溴化钾空白片应该比样品片透光率高，所以空白片应该更通透，略薄一些，如果反了，透过率就会超过100%的。


略超100%一点也常见。
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天津天光光学仪器
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2012/12/22 19:51:52 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该超过100%的，想法调整下来吧。
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zengzhengce163
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2012/12/23 15:36:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始做还是按要就来吧，熟练后就凭经验来
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tangtang
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2012/12/23 21:38:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以将溴化钾研细过筛保存。
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danielydj
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2012/12/25 23:46:53 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透射法压片是红外最常用的方法一般的比例样品与KBr约为1：150到1：200，根据样品不同有一定的偏差重要的是做出的谱图在纵坐标吸光度的情况下，最高的峰位期望在1.0，如果在0.8～1.2之间，样品与KBr的比例是合适的；超出或者低于考虑加入KBr或样品。2300～2400cm-1间的峰位是CO2，可以考虑缩短样品与背景之间采集的时间，最好时时采集。
该帖子作者被版主 tangtang加 2积分， 2经验，加分理由：应助。
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章鱼饭
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2012/12/26 12:04:27 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 danielydj(danielydj) 发表:

透射法压片是红外最常用的方法一般的比例样品与KBr约为1：150到1：200，根据样品不同有一定的偏差重要的是做出的谱图在纵坐标吸光度的情况下，最高的峰位期望在1.0，如果在0.8～1.2之间，样品与KBr的比例是合适的；超出或者低于考虑加入KBr或样品。2300～2400cm-1间的峰位是CO2，可以考虑缩短样品与背景之间采集的时间，最好时时采集。


不是做一个片测一个片？如何缩短采集时间？还是做完所有片再测？
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