主题：【分享】文献检索任务二零四（204.1-204.10）

204.2 液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物

索德成  赵根龙  李兰  苏晓鸥 
【作者单位】： 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;
【摘要】：建立了液相色谱-串联质谱同时检测饲料样品中7种精神类药物(硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、奋乃静、硫利达嗪)的方法。通过对提取溶剂、净化等预处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,可以同时检测饲料中7种违禁精神类药物。饲料样品经乙腈/水(9:1,V/V)提取后,过MCX固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(2:8,V/V)溶解后测定,采用SRM模式进行定性与定量分析。7种精神类药物在饲料中的回收率为53.9%～110.2%;相对标准偏差为3.4%～18.4%;硝西泮、奥沙西泮、氯丙嗪、异丙嗪的检出限为1.0ng/g;对地西泮、奋乃静、硫利达嗪的检出限为5.0ng/g。结果表明,本方法可用于饲料中7种精神类药物的测定。
【关键词】： 液相色谱-串联质谱 饲料 精神类药物

204.3 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素

作者：马丽丽 郭昌胜 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋
【作者单位】(南开大学环境科学与工程学院环境污染控制过程与基准教育部重点实验室，天津300071)
【摘要】  建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后，以SAX-HLB串联小柱净化富集，在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50 μg/kg时，土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%，62.2%~85.4%和55.8%~97.4%；其相对标准偏差为1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9 μg/kg，0.56~0.91 μg/kg和0.07~1.85 μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品，结果表明，污灌区土壤中检出有抗生素，浓度为1.72~119.6 μg/kg。
【关键词】  氟喹诺酮；四环素；磺胺；固相萃取；高效液相色谱串联质谱；土壤

204.4 柴胡质量评价方法与其相关成分的药动学研究

李秀琴 
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【摘要】：本文以传统中药柴胡为研究对象，收集了24个样品。采用高效液相色谱法对柴胡中皂苷和黄酮类成分进行HPLC指纹图谱分析，获取了反映该药材皂苷和黄酮类化学成分的化学数据。用系统聚类分析将24个样品按质量分为推荐品、非推荐品和其他品种柴胡三个等级；选择推荐品建立柴胡HPLC指纹图谱的共有模式，分别以夹角余弦、相关系数和欧氏距离为测度，计算样品与共有模式的相似度，根据相似度结果制定评价标准。采用毛细管气相色谱法对柴胡的挥发性成分进行GC指纹图谱分析，获取了反映该药材挥发性化学成分的化学数据。用系统聚类分析将24个样品按质量分为推荐品、非推荐品(包括劣品和伪品)和其他品种样品；选择推荐品药材建立柴胡GC指纹图谱的共有模式，分别以夹角余弦、相关系数、欧氏距离为测度，计算样品与共有模式的相似度，根据相似度结果制定评价标准。 两张色谱指纹图谱的相似度评价标准均为：以夹角余弦和相关系数为测度，相似度值若低于0.85，判为非推荐品或其他品种的柴胡药材，若高于0.85，再以欧式距离为测度，相似度值高于0.90则判为推荐品，否则判为非推荐品。 采用气相色谱质谱联用法、Kovats保留指数定性法和已知物对照法对10个品种柴胡挥发油的化学成分进行分析，鉴定了50种挥发性化学成分。采用气相色谱质谱联用法和已知物对照法对北柴胡脂肪油化学成分进行分析，鉴定了8种脂肪油化学成分。 采用毛细管气相色谱法分别对挥发油的6个指标成分正己醛、正庚醛、(E，E)2，4-癸二烯醛、(E)2-庚烯醛、2-戊基呋喃、(E)2-壬烯醛和脂肪油的4个指标成分棕榈酸、棕榈油酸、油酸和亚油酸进行定量测定。色谱柱分别为DB-1，HP-5和DB-WAX毛细管气相色谱柱，规格均为30m×0.25mm×0.25μm，检测器均为氢火焰离子化检测器。正己醛、正庚醛、(E，E)2，4-癸二烯醛分别在0.1424～2.8488mg·mL~(-1)(r=0.9996)，0.0266～0.5320mg·mL~(-1)(r=0.9998)，0.0336～0.6728mg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内呈良好线性关系，回收率分别为101.5％(RSD=2.9％)、108.8％(RSD=3.5％)和100.9％(RSD=4.1％)；(E)2-庚烯醛、2-戊基呋喃、(E)2-壬烯醛分别在26.8～1072μg·mL~(-1)(r=0.9996)、6.46～1292μg·mL~(-1)(r=0.9994)，7.82～1564μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好线性关系，回收率分别为99.8％(RSD=4.2％)、101.6％(RSD=5.2％)和97.0％(RSD=3.8％)；榈酸、棕榈油酸、油酸和亚油酸分别在0.1043～3.130mg·mL~(-1)(r=0.9998)、0.0400～0.800mg·mL~(-1)(r=0.9996)，0.0917～2.721mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.1127～6.760mg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好线
【关键词】：柴胡 指纹图谱 质量控制方法 提取工艺 药理作用 挥发油药效物质基础 药物动力学

204.5 生脉饮中5-HMF来源机制及炮制对五味子中化学成分影响的研究

李英华
【学位授予单位】浙江大学
【摘要】饮片入药，生熟异治是中医药有别于其它传统医药的重要标志，复方配伍与依法炮制是中医临床用药的显明特色之一。生脉饮作为我国著名的传统中药方剂之一，具益气生津、止渴止汗、“回阳救逆”之功效，由人参、麦冬和五味子三味药组成。北五味子是木兰科五味子属植物Schisandra Chinesisi(Turez.)Baill.的干燥成熟果实，性味酸、甘，温。入肺、心、肾经。具收敛固涩，益气生津，补肾宁心的功能。不同五味子炮制品功效不同，生品长于敛肺止咳，生津敛汗；醋制品可增强涩精止泻作用；酒制品能增强温补作用；蜜制品补肺益肾作用增强。 本文简单介绍了生脉饮的研究概况、中药常见炮制方法和常用辅料，综述了五味子炮制历史沿革、炮制前后中药功效变化、五味子化学成分研究现状及五味子药理学功效研究进展。针对目前生脉饮中5-HMF来源机制不明确、五味子炮制过程中炮制黑润程度难以量化控制、炮制辅料用量不一、密闭程度未做统一规定及目前五味子质量评价指标单一等现状，结合五味子传统用药一般采用水煎剂、酊剂或丸散剂入药的实际状况，本论文验证了酸性环境和糖加入量对生脉饮中5-HMF产生的影响，并通过对五味子浸泡、煎煮和炮制来研究五味子中中5．HMF的来源机制；提出了以生物学活性得到众多科研工作者认可的总木脂素、五味子乙素、水浸率、醇浸率及仍有争议的活性成分5．HMF含量作指标来探讨五味子炮制原理，为五味子炮制现代化提供理论依据和技术支持。具体内容包括生脉饮中5-HMF来源的研究、炮制对五味子外观性状及重量、对五味子中5．HMF含量、对五味子中五味子乙素含量及其溶出率、对五味子中总木脂素及其溶出率、对五味子醇浸率和水浸率的影响等。
【关键词】：五味子 炮制 5一HMF 五味子乙素 总木脂素 醇浸率 水浸率

204.6 头孢克洛临床药物动力学及制剂生物等效性研究

赵明
【学位授予单位】沈阳药科大学
【摘要】本试验采用液相色谱．串联质谱(LC／MS／MS)分析方法测定了20名男性健康受试者随机交叉单剂量与多剂量口服礼来苏州制药有限公司研制的头孢克洛缓释片(受试制剂)与礼来意大利制药有限公司生产的头孢克洛缓释片(参比制剂)后不同时刻血浆中头孢克洛的浓度，绘制血药浓度．时间曲线，并根据血药浓度一时间数据，求算有关药物动力学参数和受试制剂的生物利用度。 本试验建立了沉淀蛋白法和固相萃取法两种含头孢克洛血浆样品的预处理方法，以对不同浓度范围的血浆样品进行测定。沉淀蛋白法采用1％甲酸／甲醇溶液作为沉淀剂，内标为氨苄西林；固相萃取法选用Diamonsil-C<,18>固相萃取小柱，用1 mL1％甲酸／甲醇溶液洗脱，内标为头孢他美。 以甲醇-水-甲酸(80∶20∶1，v／v／v)为流动相，采用Diamonsil-C18色谱柱分离，通过电喷雾电离源离子化后，采用三重四级杆串联质谱以选择反应检测(SRM)方式进行正离子检测。用于定量分析时的离子反应分别为m／z 368→m／z 174(头孢克洛)，m／z 350→m／z 106(内标，氨苄西林)和m／z 398→m／z 241(内标，头孢他美)。 本LC／MS／MS分析方法的线性范围：沉淀蛋白法为100 ng／mL～8000 ng／mL，定量下限为100 ng／mL；固相萃取法为2 ng／mL～200 ng/mL，定量下限为2 ng/mL。方法的日内、同间精密度(RSD)均小于12％，准确度(RE)在±3％以内。 20名健康受试者单剂量口服受试制剂和参比制剂后，血浆中头孢克洛的C<,max>分别为2536±889和2381±651 ng／mL，T分别为2.23±0.64和2.05±0.56h，tit2分别为1.08±0.12和1.07±0.13h，ALJC<,0-t>分别为7383±1663和7094±1709ng·h／mL，AUC<,0-∞>分别为7390.9±1663.8和7101±1709 ng·h／mL。受试制剂与参比制剂的相对生物利用度平均为105.0±11.2％。 单剂量随机交叉服用受试制剂和参比制剂，各主要药动学参数经对数转换后进行方差分析，并进一步用双单侧t检验和(1-2α)置信区间法分析。结果表明：AUC拒绝生物不等效假设，受试制剂ALJC<,0-t>的90％置信区间为参比制剂相应参数韵100.3％-108.7％，C<,max>90％置信区间为相应参数的98.8％～111.6％，可认为两种制剂具有生物等效性。20名受试者多剂量口服头孢克洛受试制剂与参比制剂后，血浆中头孢克洛的C<,max>分别为2612±609和2335±548 ng／mL，C<,min>分别为3.48±1.33和3.65±1.23 ng／mL，C<,av>分别为601.9±114.4和585.2±127.6 ng／mL，DF分别为4.36±0.69和4.02±0.60，AUC<,ss>分别为7223±1372和7023±1531ng·h／mL。受试制剂与参比制剂的相对生物利用度平均为103.8±12.6％。 多剂量随机交叉口服受试制剂和参比制剂，各主要药动学参数经对数转换后进行方差分析，并进一步用双单侧t检验和(1-2a)置信区间法进行生物等效性评价。结果表明，AUC<,ss>拒绝生物不等效假设。受试制剂的AUC<,ss>为参比制剂相应参数的95.8％～112.1％；C<,max>的90％置信区间为相应参数的102.7％～122.3％，可认为两制剂具有生物等效性。 本文建立的人血浆中头孢克洛的LC／MS／MS分析方法精密、准确，在灵敏度和分析速度上均优于以往的文献报道，首次成功地实现了全程监测头孢克洛缓释制剂多剂量给药后整个给药周期的血浆浓度。证明服药后12h，血药浓度已经降至很低的水平，多次服药无蓄积现象。 综上表明：本品具有较好的药代动力学性质，血药浓度达峰时间延长至2h，血药浓度峰值为2536±889 ng／mL，与进口的意大利礼来公司生产的Ceclor CD具有相似的药动学行为，显示该制剂具有较好的缓释效果，可以使血药浓度较长时间维持在有效血药浓度以上，该缓释特性是本品区别于其他制剂的重要特征。
【关键词】头孢克洛 药物动力学 生物利用度 液相色谱 质谱

204.7 野菊花注射液质量评价方法研究

谭晓杰 
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【摘要】：野菊花(Flos chrysanthemum indicum)为菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L．)的头状花序，作为常用中药现已收载于《中国药典》2005年版一部；野菊花注射液为单方制剂，是野菊花的水蒸汽蒸馏液和水煎醇沉液的混合溶液，有良好的清热解毒作用，国内已有多家制药企业正式生产。本研究建立了野菊花和其注射液指标性成分的HPLC含量测定方法，同时建立了HPLC色谱指纹图谱，系统地研究了野菊花注射液的质量评价方法。 (1)绿原酸一直被认为是野菊花中含有的有效成分，本研究建立测定野菊花和其注射液中绿原酸含量的反相高效液相色谱法。测定10批不同产地野菊花中的绿原酸含量，采用Diamonsil~(TM) C_(18)柱(250mm×4.6mm i．d，5μm)，流动相为乙腈-水-磷酸(12∶88∶0.04)，检测波长为327nm。其线性范围为0.95～9.50μg·mL~(-1)(r=0.9998，n=6)，方法平均回收率为97.9％(RSD=2.2％)。并且在同样的色谱条件下，测定18批野菊花注射液中绿原酸的含量，方法平均回收率为98.5％(RSD=2.6％)。本方法简便、准确、重复性好，为野菊花和其注射液质量评价提供了指标。 (2)蒙花苷是野菊花中的另一有效成分，本研究建立了野菊花和其注射液中蒙花苷的含量测定方法。对10批野菊花中的蒙花苷进行含量测定，采用Diamonsil~(TM) C_(18)柱(250mm×4.6mm i．d，5μm)，流动相为甲醇-水-磷酸(57∶43∶0.04)，检测波长为326nm。其线性范围为0.48～9.70μg·mL~(-1)(r=0.9999，n=6)，方法平均回收率为98.2％(RSD=1.3％)。并且在同样的色谱条件下，测定18批野菊花注射液中蒙花苷的含量，方法平均回收率为98.8％(RSD=2.0％)。本方法简便、准确、重复性好，为野菊花和其注射液质量评价提供了指标。 (3)本研究建立了野菊花和其注射液的色谱指纹图谱，采用Luna C_(18)(2)柱(250mm×4.6mm i．d，5μm)，以乙腈和0.05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，在15min内，乙腈从8％线性升至17％，从15到40min，乙腈升至30％，从40到70min乙腈升至95％。检测波长326nm。对17批野菊花和13批野菊花注射液进行色谱指纹图谱分析。 本研究将药材指纹图谱所得数据进行聚类分析，采用离差平方和(Ward's Method)，以欧氏距离平方(Squared Euclidean distance)作为样品相似性的测度。17批药材分成2类，其中第Ⅰ类为推荐品，第Ⅱ类为一般品。采用10个产地的推荐品药材建立共有模式，分别以欧式距离、皮尔逊相关系数和夹角余弦为测度计算各样品与共有模式间的相似度。分析结果，三种方法相似度均在0.90以上为推荐品，其余为一般品；并采用13批野菊花注射
【关键词】：野菊花 野菊花注射液 绿原酸 蒙花苷 色谱指纹图谱

204.8 大豆苷元及其前体药物的药物动力学研究

仇峰
【学位授予单位】沈阳药科大学
【摘要】大豆苷元为异黄酮类化合物，主要存在于豆科植物如大豆和葛根中。大豆苷元的药理作用丰富，除传统的对心脑血管系统作用外，还具有雌激素样作用、治疗骨质疏松作用、抗癌及对癌细胞的分化诱导作用等。本论文对大豆苷元在大鼠体内的药物动力学与代谢进行系统研究，为提高其口服生物利用度合成大豆苷元系列前体药物，阐明大豆苷元及其前体药物的吸收机制，并进行前体药物的药物动力学研究，以筛选具有良好生物膜亲和性和较高生物利用度的新前体药物。
      一、大豆苷元在大鼠体内的药物动力学与代谢研究 以染料木素(genistein)为内标，建立测定生物样品中游离大豆苷元的液相色谱-串联质谱分析方法(LC／MS／MS)，并进行了完整的方法确证。大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸的浓度由酶水解后测得的大豆苷元总浓度减去未经水解测得的游离大豆苷元的浓度即得。通过对质谱条件、色谱条件、提取方法、水解条件以及内标的考察优化了分析方法。固定相为Diamonsil C₁₈柱(200×4.6㎜，I.D.，5μm)，以乙腈:水:甲酸(80:20:1，v／v／v)为流动相，流速为0.8mL／min。采用大气压化学电离源(APCI源)以正离子方式检测，扫描方式为选择反应监测(SRM)。该法的线性范围为0.24-10000ng／mL，定量下限0.24ng／mL，日内和日间精密度(RSD)均小于11.6％，准确度(RE)在±3.7％范围内，大豆苷元和内标染料木素在大鼠血浆中的提取回收率分别为75.1％和64.2％。本文建立的方法在灵敏度、动态范围和测试速度等方面均优于文献方法。
      采用建立的分析方法研究了大豆苷元及其主要代谢物大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸在大鼠体内的药物动力学、组织分布、代谢和排泄行为。大鼠灌胃给予20㎎/㎏大豆苷元溶液后，迅速吸收并代谢转化为大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸，大豆苷元和大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸的达峰时间分别为0.46和0.40h，达峰浓度分别为601.1和3000ng／mL。以游离大豆苷元计算绝对生物利用度为12.8％，以大豆苷元总量(大豆苷元和大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸)计算绝对生物利用度为47.0％，表明大豆苷元溶液在大鼠体内具有良好而快速的吸收，但由于存在很强的首过代谢导致原形药物的生物利用度较低。剂型因素对大豆苷元的药物动力学行为影响很大，大豆苷元溶液和混悬液在大鼠体内的药物动力学过程存在显著差异，以游离大豆苷元计算，混悬液给药的绝对生物利用度(12.8％)低于溶液给药(6.1％)。灌胃和静脉注射给予大豆苷元后，大豆苷元及大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸在大鼠体内迅速分布于各组织和脏器，血浆、消化道、肝、肾等组织中的浓度较高。脑中亦可检测到药物，表明大豆苷元可以透过血脑屏障。大豆苷元在大鼠体内具有很强的肝肠循环。大豆苷元主要以原形药物和大豆苷元-7-O-葡萄糖苷酸的形式从胆汁中排泄。大豆苷元在大鼠体内主要发生葡萄糖苷酸结合代谢，并产生大豆苷元-葡萄糖苷酸-硫酸结合物及少量的单羟基化代谢物。
      二、大豆苷元前体药物的化学合成及抗缺氧活性的初步筛选 为阻断大豆苷元的首过代谢以提高口服生物利用度，合成大豆苷元二甲醚、羟乙基醚和5个新的氨基甲酸酯类衍生物。体内代谢研究表明仅吗啉甲酸酯(DP-3)、二甲胺甲酸酯(DP-5)、乙基哌嗪甲酸酯(DP-6)和哌啶甲酸酯(DP-7)等4个化合物具有前体药物的性质。抗缺氧活性初步研究表明，二甲胺甲酸酯(DP-5)和哌啶甲酸酯(DP-7)的抗缺氧作用优于大豆苷元(P<0.01)。
      三、大豆苷元及其前体药物的吸收机制研究 正辛醇／水和脂质体／水系统中大豆苷元及其前体药物的lgD〓和lgD〓与Caco-2细胞模型所得的表观渗透系数P〓具有良好的相关性，而磷脂膜色谱中受试药物的lgk〓与Caco-2细胞模型所得的表观渗透系数P〓相关性较差，表明正辛醇／水与脂质体／水系统在评价大豆苷元及其前体药物的膜亲和性上与Caco-2 细胞模型更为接近，可用于新药研发初期作为高通量筛选的有效工具。在磷脂膜色谱系统中评价参数受到药物结构、性质的影响较明显，但磷脂膜色谱方法简单，可重复性强，能对候选化合物提供一定的膜转运信息。
      受试药物在Caco-2细胞的表观渗透系数(P〓)表明，除DP-6外，其它受试化合物均具有良好的细胞透过性，预测其在体内具有较好的吸收，属于吸收良好的药物类别。经结构修饰后，DP-5、DP-7、DP-3的细胞透过性均在一定程度上优于原药大豆苷元。大豆苷元及其前体药物在Caco-2细胞的转运均没有明显的方向性，被动扩散是其主要转运机制。
      四、大豆苷元前体药物大鼠体内药物动力学研究 建立了同时测定生物样品中大豆苷元及其前体药物的液相色谱-串联质谱法(LC／MS／MS)，并对分析方法进行了优化考察和方法确证。固定相为Diamonsil C₁₈柱(200×4.6㎜,I.D.，5μm)，以乙腈:水:甲酸(80:20:0.5，v／v／v)为流动相，流速为0.85mL／min。采用大气压化学电离源(APCI源)以正离子方式检测，扫描方式为选择反应监测(SRM)。本论文建立的方法灵敏、准确，选择性强，大豆苷元及其前体药物的线性范围均为0.01-60.0μg／mL，定量下限0.01μg／mL，日内和日间精密度(RSD)均小于14.8％，准确度(RE)在±13.9％范围内，大豆苷元及其前体药物在大鼠血浆中的提取回收率均高于63.7％，只需50μL血浆即可满足大豆苷元血药浓度的测定要求。
      大鼠以50㎎/㎏剂量灌胃给药大豆苷元前体药物后，除DP-5在2.10h达到大豆苷元的峰浓度外，其它3个前体药物均在0.6h左右达到大豆苷元的峰浓度。灌胃给药后大豆苷元的半衰期分别为1.32h(DP-3)、3.54h(DP-5)、3.31h (DP-6)和19.8h(DP-7)。将给药剂量按等摩尔折算为相当于大豆苷元的相同剂量(20㎎/㎏)，计算得到DP-3、DP-5、DP-6和DP-7等4个前体药物的AUC〓值分别为1.51、14.5、1.33和9.84μg·h／mL，相对于大豆苷元的生物利用度分别为44.7％、428.8％、39.3％和291.0％。等摩尔的四个大豆苷元前体药物在大鼠体内释放大豆苷元的量的顺序依次为DP-5>DP-7>DP-3>DP-6，与正辛醇／水、脂质体／水系统、磷脂膜色谱以及Caco-2的结果基本一致。DP-5相对于大豆苷元的生物利用度为428.8％，AUC〓值增加了三倍多，DP-7也增加了接近两倍，表明经过适当的结构修饰，DP-5和DP-7的药物动力学行为较大豆苷元有很大的改善，DP-5和DP-7是具有良好口服生物利用度的新的大豆苷元前体药物。
      本论文通过大豆苷元在大鼠的体内过程研究，发现其溶液在体内具有良好的吸收，但口服生物利用度低，主要原因是强的首过代谢。为阻断首过代谢以提高口服生物利用度，依据前体药物理论，合成了大豆苷元前体药物。抗缺氧活性初步研究表明，二甲胺甲酰酯(DP-5)和哌啶甲酰酯(DP-7)的抗缺氧作用优于大豆苷元。Caco-2细胞实验表明大豆苷元及4种前体药物的吸收机制主要为被动扩散，正辛醇／水和脂质体／水系统可以作为适合的评价系统用于指导大豆苷元前体药物的设计与合成。以Caco-2细胞模型预测了4种前体药物的体内吸收情况，并对其在大鼠体内的药物动力学进行了研究，表明二甲胺甲酸酯(DP-5)和哌啶甲酸酯(DP-7)是具有良好口服生物利用度的新的大豆苷元前体药物。

【关键词】大豆苷元 异黄酮 有机合成 药物筛选 药物代谢动力学

204.9 川产柑橘属不同品种成熟果皮中柠檬苦素的含量测定

彭腾  邱建平  李鸿翔  邓赟  贾波 
【作者单位】： 成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室;
【摘要】：目的:测定川产柑橘属不同品种成熟果皮中柠檬苦素的含量。方法:采用RP-HPLC测定柠檬苦素的含量。色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈∶水42∶58;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:215 nm。结果:柠檬苦素在0.3352~3.2682μg范围内线性关系良好,回归方程为:Y=638412X+41961(r=0.9992),平均回收率为98.27%,RSD为1.79%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,适用于柑橘类成熟果皮中柠檬苦素的含量测定。
【关键词】： 川产 不同品种 柑橘果皮 柠檬苦素 反相 高效液相色谱

204.10 高效液相色谱法测定川滇产亚贡叶中咖啡酸的含量

吴媛媛  蒋桂华  谭镭  杨曦 
【作者单位】： 成都中医药大学药学院;四川省中医药科学院制剂室;
【摘要】：目的:建立亚贡叶中咖啡酸的含量测定方法,并测定川滇不同产地、不同采收期的亚贡叶的咖啡酸含量,为亚贡叶的药用价值的开发及适宜采收期提供参考。方法:以咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC法测定不同产地、同一产地不同采收期的亚贡叶中咖啡酸的含量。色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相:乙腈-0.5%磷酸水=10∶90(0 min)→70∶30(30min),流速:1 mL/min;柱温:25℃;检测波长:323 nm。结果:咖啡酸的含量在0.04~2.69μg范围内,进样量与峰面积积分呈良好的线性关系,r=0.9990;平均回收率为98.06%,RSD=0.55%。结论:此方法能准确、快速地进行定量检测,可作为亚贡叶咖啡酸的质量控制方法。
【关键词】： 亚贡叶 HPLC 咖啡酸 含量测定