我测定的是污水中的钙镁离子水样中的磷酸根浓度有250mg/l 氨氮浓度有190mg/l COD大概有1800mg/l 用硝酸和高氯酸消解之后稀释了十几倍进的样 PH大致测了一下 1左右流动相是2mmol的稀硝酸测之前的基线走的挺好的

一进样整个背景电导值巨高700-900us/cm 而且水峰是负的然后钙镁离子也不出峰我们的仪器没有抑制器淋洗液走基线和走超纯水电导值不超过10us/cm 求各位高手帮我解决一下

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2012/12/17 15:38:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2mmol/L的硝酸淋洗液走基线，电导值不超过10us/cm，这不科学啊，是相对电导吧？

水峰处变负，背景电导巨高700-900us/cm，应该是样品中的酸含量太高了,氨氮的浓度也过高，即使稀释十几倍也远远不够，稀释500倍看看吧。

不过稀释500倍存在一个问题：待检测的物质变得浓度太低而检不出。

其实可能用滴定法测定更好一些吧。

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Ω 离子分析

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2012/12/17 20:34:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非抑制2mM 硝酸的电导率是900左右，没有问题。
先别看你的污水，标准样品是否正常，如果正常，起码说明色谱柱和系统是好的。
另外，稀释过的样品pH为1，还是太酸了。

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灰灰

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2012/12/17 21:44:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢专家的帮助我的标准样品测的背景电导不高标线也很好只要一进这种样背景电导就会很高的

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yzulcl

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2012/12/18 17:28:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的离子强度太高了。
pH=1，就是说氢离子浓度已经是0.1mol/L了，比淋洗液高了50倍，还有其他的阳离子（以及反离子呢）？你的离子交换色谱柱的交换容量有多少？是不是超载了？

把这个pH=1的样品稀释100倍进样看看，如果样品中钙镁离子浓度够高，就没问题。

否则，要么前处理消解完了以后狠狠地赶酸（升高样品的pH，降低离子强度），要么用抑制电导检测（比不抑制的可以做到更低的检测限，稀释以后照样能测），要么就干脆络合滴定吧。

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