求助：HPLC柱压不稳定是什么原因？

saitou

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2006/6/2 20:27:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

step1：把柱子拆掉，压力如果正常进入step2，还是压力波动＝＝》打电话找仪器厂家维修。
step2：换用超声处理过的四氢呋喃做流动相，低流速（自己看着定），正常或者柱压下降了则进入step3，还是原来的问题＝＝》找厂家，让他们检查泵顺带检查一下其他的

（不查白不查）。
step3：检查在平常使用的流动相模式下的样品溶解度，简单的说就是把样品溶解到平常使用的比例的流动相中，要是不溶就不用我说了吧；如果柱压下降了，降到它平稳或者你认为的正常范围再撤换四氢呋喃。

新状况随时说随时解决

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saitou

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2006/6/2 20:33:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lili113236 发表:
谢谢各位大虾！
我昨天换流动相时，用10ml/min的流速脱过气了的。不知是不是没做好。我再试试了。另外，为什么用甲醇冲洗气泡就会慢慢溶掉呢？谢谢赐教！

气体在液体里也有溶解度的，简单的理解为“带出去”了比较合适，因为是否溶解谁也看不见。

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huadrag

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2006/6/2 20:59:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵头出问题的可能性大一点啦，也可试试是否，在线脱气有问题了？！查明原因先，

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shellie

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2006/6/2 21:24:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气泡出现不会导致柱压一直升高的。应该是有堵塞的地方。泵后如果有过滤装置的话，换换滤芯，再purge一下管路。长期使用的预柱和色谱柱也是怀疑对象。

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lili113236

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2006/6/5 11:15:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的流动相是：水：乙腈=25：75，C18的柱子，250*4.6mm，5微的填料，0.8的流速，之前的压力是1625psi，现在流速0.5，柱压已到2248psi，而且还有上升的趋势。没有用缓冲盐，一个月之前用过磷酸盐，不过用完之后我立马冲过体系了。也应该不会长菌，每次停机之前都能保证柱子里有80%的有机相的。

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