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主题：【已应助】谁用液质做过除虫脲和灭幼脲？

浏览0 回复16 电梯直达
鞠
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发表于：2012/12/18 16:55:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用液相做这两种农药，最近想用液质做除虫脲和灭幼脲，但是发现文献里用正负模式做的人都有，而我正负模式都做不好，峰形很乱，他们用流动相多为乙酸铵和甲醇，，我用的是甲酸水和甲醇，有关系吗？请做过这方面的老师指导指导，谢谢
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2012/12/18 20:44:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱上响应如何？质谱参数优化好了吗？
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happy爱米粒
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2012/12/18 20:48:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这边用的是正离子模式，响应受温度影响挺大
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小猪飞飞
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2012/12/18 21:46:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
这边用的是正离子模式，响应受温度影响挺大


环境温度吗？我最近也有个项目也是，突然响应下降一个数量级，一直在找原因，以前也遇到过，怀疑过是温度，但现在开着空调制热，还是不行
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鞠
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2012/12/19 9:05:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
质谱上响应如何？质谱参数优化好了吗？[/quote

我不确定使用哪种模式，像除虫脲+时扫311，质谱能扫到离子，峰形很乱，—时扫309也能扫到离子，峰形也是很乱，并前后出两个峰，闹不清怎么回事
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sukiliang
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2012/12/20 22:55:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
这边用的是正离子模式，响应受温度影响挺大


环境温度吗？我最近也有个项目也是，突然响应下降一个数量级，一直在找原因，以前也遇到过，怀疑过是温度，但现在开着空调制热，还是不行


我们的仪器也是这样的，从三个月前突然响应值就下降了很多！这台宝贝质谱除了有一台专门空调对着吹以外还开了中央空调。

到现在都找不到原因，科研项目一直没法继续进行
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ie4680180
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2012/12/21 8:57:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相乙酸铵和甲醇好些。
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hujiangtao
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2012/12/24 15:49:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用负源效果好些
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鞠
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2012/12/26 20:45:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些同行说负模式响应会很好，我的一直不理想，想看看大家有什么方法给改进一下，比如说流动相或标液浓度，请指教
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huanyu7504
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2012/12/31 10:21:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
diflubenzuron除虫脲，C14H9ClF2N2O2，分子量310，注意有一个Cl三十七的同位素峰。也就是说正离子可出311，313两个质谱峰的
chlorbenzuron灭幼脲，C14H10Cl2N2O2，分子量308，但也有Cl三十七的同位素峰。和diflubenzuron的MRM会干扰的
确实是正负离子都能做，但正离子信号比负离子强，而且更稳定
我现在放假，你给个联系方式，我把具体条件发给你
我用的是Waters的质谱，甲酸铵-甲酸的体系
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huanyu7504
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2013/1/2 12:59:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鞠(v2645304) 发表:
有些同行说负模式响应会很好，我的一直不理想，想看看大家有什么方法给改进一下，比如说流动相或标液浓度，请指教[/quo

Chlorobenzuron, MRM 309>156, 309>139

Diflubenzuron除虫脲35367-38-5311 > 158311 > 141


其实它们的碎裂模式是完全一样的。

用的是[M+H]+峰，所以用甲酸体系也可以。我一直用甲醇作为有机相流动相，不确定乙腈的效果
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