主题:【已应助】液质联用测大黄素

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qznjg
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用安捷伦液质联用测大黄素,标曲0.3-300 ng/ml,发现残留严重,比较了洗针液,发现加碱,加酸,加乙酸铵缓冲液效果都不好,最后选择了水-甲醇-异丙醇(1:2:1),因为还要兼顾其他几个极性比较大的化合物,洗针时间提高到10秒,走样前冲洗了柱子,超声清洗了针座,连续冲洗进样针3次,每次一分钟。开始走样时在标曲之前先走了十针纯甲醇,结果还是有很高的响应,16000左右,到了标曲最低点,响应又降到1000以下,但响应完全没有线性,相同浓度质控的响应也差很多。请问这个可能是什么情况?按理说我在走样之前已经清洗了柱子,针和针座,为什么还是有这么高的残留?如何选择洗针液?希望有经验的老师同学指点迷津,非常感谢。

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hujiangtao
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weiqing
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如果都不成线性的话建议重新调谐一下化合物的参数试试。
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