主题:【求助】正构烷烃使用方法

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Insp_9980e5e2
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想请教一下论坛里各位大佬,我近期买了c7-c40正构烷烃混标,规格型号是1000mg/L,1mL,用来定性计算保留指数用,因为是第一次用到,所以想请教一下具体的的使用方法步骤是什么?还望大佬赐教!谢谢谢谢~
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检测老菜鸟
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保留指数的计算

保留指数retention index或Kovats Index(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。
     
保留指数(RI)的计算公式如下:

I=100Z 100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z 1)- logt’R(z)] (恒温分析)

式中:t’R为校正保留时间;
Z和Z 1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;
这里:t’R(z) < t’R(x)< t’R(z 1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.

以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。

1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。

IT=100Z 100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z 1)-TR(z)] (线性程序升温)

        式中:TR(x),TR(z),TR(z 1)分别代表组分及碳数为Z,Z 1正构烷的保留温度。且TR(z)< TR(x)<TR(z 1)。

        一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。

        可以手动来计算保留指数。现在一般是由相关软件利用正构烷烃的保留时间来自动计算完成。例如有的工作站或第三方软件里面带有计算保留指数功能。
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zwq1973
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wazcq
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Insp_9980e5e2
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
混标的话直接进样就好了,固体的要稀释。
好的 谢谢!那进样量大概多少呢?
Insp_9980e5e2
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
溶剂是什么
溶剂是己烷,谢谢回复!
检测老菜鸟
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原文由 Insp_9980e5e2(Insp_9980e5e2) 发表:
好的 谢谢!那进样量大概多少呢?
正常量进样。
qqqid
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测保留指数,正构烷烃浓度不宜太大,最好把标准溶液稀释一下。
Insm_9332b06c
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原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:混标的话直接进样就好了,固体的要稀释。
你好,我完全是正构烷烃这方面的菜鸟,色谱仪都没看过,自己做了样品预实验以后送检,溶剂是正己烷,检测老师说测了一个(应该是空白样),说什么溶剂C6污染?我不太懂事什么意思,是实验操作出问题了吗?我印象中空白样旋转蒸发那一步溶液拿出来的过程中几乎挥发完了,会不会是这个原因?
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