实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041727今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于方法验证和确认

浏览0 回复7 电梯直达
Insp_dd7b6f3e
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/05/21 11:55:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、药典中经常会看到类似描述“其它杂质的峰面积不得大于自身对照溶液的峰面积“，烦请问一下，这句话如何理解？属于杂质的定量测试还是限度测试？（指导文件里限度测试需要验证的内容仅包括：定量限、检测限、耐用性”,而定量部分内容较多。）
2、破坏性试验需要考察质量守恒，如何考察？直接比较破坏前后的所有峰面积之和还是主成分和已知杂质的绝对质量之和？最后的结果在什么范围内认为守恒？
3、看到一个培训课件上有句话“2mol/L的酸或碱，90摄氏度水浴12小时无破坏，即可视为样品稳定，不必再追求降解度”，这句话不知是依据什么来的？那么氧破坏在什么情况下可以视为”样品稳定“？
4、药典方法里某些已知杂质是采用”不加校正因子的主成分自身对照法“测定的，那么方法确认里的回收率、定量限如何测试？是选取自身对照液的80%、100%、120%来测定回收率，无限稀释自身对照液来考察定量限吗？还是说需要用杂质的对照品依次稀释来测定各自的定量限呢？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/21 13:04:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，杂质要检出，但是有可能样品的峰可能会很高，过载，所以规定了这个。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/21 13:05:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 主药含量% 杂质%为100%左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/21 13:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 是不是这样的课件  破坏程度10%左右（5%—15%）为宜，2mol/l酸或碱90℃水浴12小时无破坏即视为样品稳定，不必再追求降解度。4500lx光照48小时，样品粉末及溶液需要同时做。破坏后的样品溶液及空白溶剂均需调整至流动相pH方可进样，可避免对色谱柱产生不良影响。如果破坏超过20%，需要降低破坏条件。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/21 13:18:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4  对照品没意义吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/5/21 13:19:04 Last edit by v3295053
Insp_dd7b6f3e
Insp_dd7b6f3e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/23 9:22:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
3 是不是这样的课件  破坏程度10%左右（5%—15%）为宜，2mol/l酸或碱90℃水浴12小时无破坏即视为样品稳定，不必再追求降解度。4500lx光照48小时，样品粉末及溶液需要同时做。破坏后的样品溶液及空白溶剂均需调整至流动相pH方可进样，可避免对色谱柱产生不良影响。如果破坏超过20%，需要降低破坏条件。
对的 是这个
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_dd7b6f3e
Insp_dd7b6f3e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/23 9:30:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
2 主药含量% 杂质%为100%左右


没有操作过 想象不出来如何操作？比如：酸破环前后对比，加入酸后马上取样的样品（破坏前）与数小时后的样品（破坏后）直接比较呢，还是说分别称量等量的样品，一份加酸破坏，一份不加，同法处理之后对比呢？（进样前需要中和样品，就得准确记录样品和加入碱溶液的量了？）
若样品水溶性好的话还可以实现，若样品在酸液里不溶火溶解度很差，取样不均匀，无法准确计量，如何考察质量守恒呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_dd7b6f3e
Insp_dd7b6f3e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/23 9:32:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
4  对照品没意义吧
方法用的是自身对照啊  如果回收率、线性等都用杂质对照品来考察验证  反而和实际方法不一致  意义在哪里呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 关于方法验证和确认
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁