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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质响应突然降低！！！

浏览0 回复21 电梯直达

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mslab12

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2013/1/3 16:24:36 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的情况一般发生故障的原因在于进样器和离子源
进样器转子不好了，导致进样大大减少信号减低
离子源堵了，喷针或者是orifice堵了都能导致信号降低，
可以慢慢查找原因

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ld-9527

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2013/1/3 17:01:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谁家的液相？1、运行一针，观察液相监控界面，压力是否正常？2、把样品管理器的相关参数校正下。3、检查样品管理器模块的六通阀是否正常？有没有可能是六通阀的转子密封垫磨损导致进样不准？4、检查进样针是否堵了？5、可能管路里有气泡，Prime一下。

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zhulityx

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2013/1/8 14:34:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于楼主这种情况，应该把问题一个个先排除。
质谱：
1.先对质谱用PPG进行调谐，如果Q1、Q3的调谐结果都符合要求，这样就能排除质谱的传输问题，你用样品的标品来做，只是一个相对的校正；如果调谐结果响应低，那应该根据情况来检查气体、喷雾针位置，清洗离子源、interface、Q0等；
2.再用质谱的调谐模式，通过调节离子源加热器的温度进行一个程序升温（GAS2要打开），看是不是每一步的温度都能正常，当温度到达500度时，你可以看到2个离子源加热都会红起来，温度也正常的话，就能排除温度的影响了；因为温度会直接影响到离子的响应；这样就可以完全排除质谱的原因了；如果不能达到设定的温度时，既要排查温度控制面板的问题了；

液相：
1.如果质谱原因已经解决了，那你应该从液相的吸样量、六通阀的漏液与否、管路有没有堵塞、吸样针有没有堵塞来排除液相的影响；
2.建议你再重新称样品重新配标液，虽然你说你的样品很稳定，但是这个做法能够彻底地解决你的样品顾虑；

最后，建议重新优化你的液相、质谱方法，找出问题；

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986321cmd

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2013/1/8 23:33:23 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也来学习学习。。。

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仪器管家

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ID：ggyy_yu

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2013/1/11 0:15:01 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况我觉得先进一个不加血样的标样看看响应如何，有可能是基质的影响。

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rapin

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2013/1/15 15:19:04 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhouxuan_yoyo(zhouxuan_yoyo) 发表:
做的血药浓度检测，前一天做液质响应还是正常的，50 ng/ml的样品（血浆+药物得到的浓度，过了SPE柱处理）响应大概有2*10的5次方，但今天做的时候只有3000了，待测化合物和内标都一样很低。目前已经基本上排除了样品、流动相和柱子的问题（用前一天的样品做响应还是很低（ps. 我的样品比较稳定）；流动相先怀疑有污染，但是重新配了2次都很低；我把色谱柱卸下来直接连接响应还是低）。质谱方面，实验室的老师用标样进样（不经液相直接进质谱）响应正常。

如果质谱没问题的话那应该是液相的问题，我看了看液相进样应该是吸到位了的，好像也没觉得有什么地方漏液。

这个试验以前做过很多次重来没有出过响应低的问题，麻烦大家看看究竟是什么原因！

年关将近，慎防买到真瓶子假内容的试剂。阿你他我。

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