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液相色谱（LC）
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主题：【第六届原创】液相色谱 双峰

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若火流
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发表于：2012/12/21 18:10:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2647512原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
做样条件 SPD-20A  ,SHIMADZU  VP-ODS  150*4.6

车检样品送检，四氢呋喃溶解进样出峰情况如下 ，双峰！！！！当时就懵了 以为是进样针污染有事洗针又是洗通道， 没有任何效果，这可是重大事故 ，如果不是实验室的问题，那就是车间有污染，毫无头绪，又不敢谎报军情



第二天开会上报领导， 大伙做实验验证情况 查了一上午，无解，没办法，把车间的人叫来，询问工艺流程,才查出原因 --------车间在生产过程中使用正庚烷

一 进正庚烷 出峰时间如下



用正庚烷：四氢呋喃=1:1 溶解样品，出峰如下



正庚烷溶解样品



原因总结：正庚烷极性很小，而四氢呋喃极性较强，两者对样品溶解性都喊可以 正庚烷与四氢呋喃不能互溶分层  色谱柱为为非极性的 ，反相色谱，结果就像上面的种种  ，正庚烷，四氢呋喃各包裹一部分样品  先后出峰
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zhangfang
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2012/12/21 18:55:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长见识啦 LZ分析问题透彻啊
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houjjun
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2012/12/21 19:02:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又是一个细节问题
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lunanjituan
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2012/12/21 19:23:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生产的不告诉检验的真是情况，很容易造成误解及返工啊，影响效率
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三人行
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2012/12/24 12:07:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么？为什么开始用四氢呋喃溶解样品？
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若火流
v2647512
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2012/12/24 19:15:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流动相是什么？为什么开始用四氢呋喃溶解样品？


这几天比较忙 没来得及上网，

流动相：甲醇：乙腈=7:3，因为四氢呋喃溶解性能比较强，所以就用它了，难道他会出问题
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若火流
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2012/12/24 19:16:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lunanjituan(lunanjituan) 发表:

生产的不告诉检验的真是情况，很容易造成误解及返工啊，影响效率


主要是出于保密 我们搞检验的不知道工艺流程
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三人行
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2012/12/24 20:01:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 若火流(v2647512) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流动相是什么？为什么开始用四氢呋喃溶解样品？


这几天比较忙 没来得及上网，

流动相：甲醇：乙腈=7:3，因为四氢呋喃溶解性能比较强，所以就用它了，难道他会出问题


这个得进空白看看，溶解样品最好用流动相溶解，可以避免溶剂峰干扰。
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三人行
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2012/12/24 21:09:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 若火流(v2647512) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流动相是什么？为什么开始用四氢呋喃溶解样品？


这几天比较忙 没来得及上网，

流动相：甲醇：乙腈=7:3，因为四氢呋喃溶解性能比较强，所以就用它了，难道他会出问题


四氢呋喃易存在过氧化物，大都数样品易被氧化，最好不要用它溶解样品。
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安平
byron1111
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2012/12/25 7:53:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您使用什么色谱柱？
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若火流
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2012/12/26 18:53:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

您使用什么色谱柱？


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