快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】梯度洗脱问题请教

浏览0 回复16 电梯直达

smile-875431

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/08/07 08:24:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液相色谱测定TBHQ和BHT

流动相: 1.5%(体积分数)乙酸-甲醇溶液(A),1.5 %(体积分数)乙酸—水溶液(B)
洗脱梯度: 0min -5min ，流动相A为30%,5min-20min，流动相A从30%线性增至80%,20min -30min，流动相A为80%;

梯度洗脱设置

Time Module Action Value
0.01 pumps B.Conc 70
5.00 pumps B.Conc 70
20.00 pumps B.Conc 20
30.00 pumps B.Conc 20
31.00 pumps B.Conc 70
42.00 SCL stop 0

0
赞贴
16
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

smile-875431

禁止发帖修改昵称

ID：smile-875431

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:35:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图谱如下：

赞贴

拍砖

smile-875431

禁止发帖修改昵称

ID：smile-875431

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:35:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图谱如下：

赞贴

拍砖

〓猪哥哥〓

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:37:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题呢？

赞贴

拍砖

smile-875431

禁止发帖修改昵称

ID：smile-875431

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:38:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次发图片贴

在25-35min会出现杂峰
请教：那些是什么原因引起的呢

赞贴

拍砖

smile-875431

禁止发帖修改昵称

ID：smile-875431

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:42:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跑的是100ppm的TBHQ和BHT
这样BHT刚好夹杂在杂峰中间不知道哪个是BHT
改变什么条件可以让BHT与之分开呢

赞贴

拍砖

〓猪哥哥〓

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:48:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smile-875431 发表:
第一次发图片贴

在25-35min会出现杂峰
请教：那些是什么原因引起的呢

这是什么图谱？标准品的？目标峰什么时候出来？
你的梯度变化太快，30-31min，基线肯定会上漂，看你的图谱，漂移的很厉害。

如果目标峰不在这段时间还好，如果在的话，需要把80%的B时间走长或直接线性到100%的B，基线好了，定量才准确。

赞贴

拍砖

〓猪哥哥〓

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 8:49:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smile-875431 发表:
跑的是100ppm的TBHQ和BHT
这样BHT刚好夹杂在杂峰中间不知道哪个是BHT
改变什么条件可以让BHT与之分开呢

首先你要解决的是漂移问题，然后是分离度，最后用标准品定性一下就知道哪个是BHT了。

赞贴

拍砖

smile-875431

禁止发帖修改昵称

ID：smile-875431

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 10:21:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 03yx2 发表:
原文由 smile-875431 发表:
第一次发图片贴

在25-35min会出现杂峰
请教：那些是什么原因引起的呢

这是什么图谱？标准品的？目标峰什么时候出来？
你的梯度变化太快，30-31min，基线肯定会上漂，看你的图谱，漂移的很厉害。

如果目标峰不在这段时间还好，如果在的话，需要把80%的B时间走长或直接线性到100%的B，基线好了，定量才准确。

是100ppm的TBHQ和BHT的混合标样
后面有三个很大的峰确定不了哪个是BHT
30-31min是想回到原来的浓度

赞贴

拍砖

smile-875431

禁止发帖修改昵称

ID：smile-875431

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 10:23:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 03yx2 发表:
原文由 smile-875431 发表:
跑的是100ppm的TBHQ和BHT
这样BHT刚好夹杂在杂峰中间不知道哪个是BHT
改变什么条件可以让BHT与之分开呢

首先你要解决的是漂移问题，然后是分离度，最后用标准品定性一下就知道哪个是BHT了。

我现在就是不知道这个飘移是什么原因造成的也不晓得怎么解决

赞贴

拍砖

知足常乐！

禁止发帖修改昵称

ID：wenshaowei-2008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/8/7 10:48:39 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smile-875431 发表:
原文由 03yx2 发表:
原文由 smile-875431 发表:
跑的是100ppm的TBHQ和BHT
这样BHT刚好夹杂在杂峰中间不知道哪个是BHT
改变什么条件可以让BHT与之分开呢

首先你要解决的是漂移问题，然后是分离度，最后用标准品定性一下就知道哪个是BHT了。

我现在就是不知道这个飘移是什么原因造成的也不晓得怎么解决

按这个梯度试试
0.01 pumps B.Conc 70
5.00 pumps B.Conc 70
20.00 pumps B.Conc 20
30.00 pumps B.Conc 20
40.00 pumps B.Conc 20
41.00 pumps B.Conc 70
42.00 SCL stop 0
如果你的BHT峰象你说的在杂峰之间，按上面的方法应该就可以消除BHT出峰是的漂移

赞贴

拍砖