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主题：请教关于碘量法

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chengzheng1004
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发表于：2006/06/01 23:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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想请教一些，在用溴化钾和溴酸钾反应生成溴时候，盐酸的浓度有没有限制；
还有当生成的溴与碘化钾反映后，总是要加入一些水，加水的原因是什么，加水量有什么限制；还想请教关于碘量法实验操作中的一些注意事项。还有一个问题就是利用间接碘量法来测定双键的时候，溴化钾和溴酸钾的用量要过两，大约要过量多少？
推荐答案：云☆飘☆逸回复于2006/06/02
用标定的原因是计算方便。有的时候就是个系数的问题。还有如果你的浓度太低或高。这样对测定的误差也是有影响的。建议滴定前前再标定一下数值，怕挥发浓度减小。影响测定。呵呵
补充答案：

savageyyw回复于2006/06/02

[讨论]
想请教一些，在用溴化钾和溴酸钾反应生成溴时候，盐酸的浓度有没有限制；
还有当生成的溴与碘化钾反映后，总是要加入一些水，加水的原因是什么，加水量有什么限制；还想请教关于碘量法实验操作中的一些注意事项。还有一个问题就是利用间接碘量法来测定双键的时候，溴化钾和溴酸钾的用量要过两，大约要过量多少？

【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成，并标定浓度。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

5KBr + KBrO3 + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O

每指明浓度的盐酸一般都是指浓盐酸。反应后加水是为了把瓶壁和瓶口的碘洗进瓶里，所以就沿着瓶口冲洗圈就行了。其他要注意的就是加酸后要立即密塞，防止碘逸出，必须在暗处放置，淀粉指示液要近终点再加。碘量法必须用碘量瓶，主要为了防止碘挥发；过量碘化钾、暗处放置、水封都是为了防止碘挥发。

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2006/6/2 12:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[讨论]
想请教一些，在用溴化钾和溴酸钾反应生成溴时候，盐酸的浓度有没有限制；
还有当生成的溴与碘化钾反映后，总是要加入一些水，加水的原因是什么，加水量有什么限制；还想请教关于碘量法实验操作中的一些注意事项。还有一个问题就是利用间接碘量法来测定双键的时候，溴化钾和溴酸钾的用量要过两，大约要过量多少？

【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成，并标定浓度。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

5KBr + KBrO3 + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O

每指明浓度的盐酸一般都是指浓盐酸。反应后加水是为了把瓶壁和瓶口的碘洗进瓶里，所以就沿着瓶口冲洗圈就行了。其他要注意的就是加酸后要立即密塞，防止碘逸出，必须在暗处放置，淀粉指示液要近终点再加。碘量法必须用碘量瓶，主要为了防止碘挥发；过量碘化钾、暗处放置、水封都是为了防止碘挥发。
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chengzheng1004
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2006/6/2 15:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我使用溴酸钾法和碘量法来测定有机化合物的不饱和度，我看了很多书上
，都要使用标准的溴化钾和溴酸钾的溶液，同时还要做空白管对照，我觉得这里使用标准的溴化钾和溴酸钾溶液没有必要，因为计算时候只用到对照管和样品管的硫代硫酸钠的体积 。我想请问一下，这儿是不是能不用标准的溴化钾和溴酸钾标准溶液
  还有一个问题，如果必须用标准溴化钾和溴酸钾溶液，是只要配置一定的溴化钾和溴酸钾标准溶液后，是指要标定一次就行，还是向楼上说的一样每次临用前都要标定
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2006/6/2 21:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标定的原因是计算方便。有的时候就是个系数的问题。还有如果你的浓度太低或高。这样对测定的误差也是有影响的。建议滴定前前再标定一下数值，怕挥发浓度减小。影响测定。呵呵
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