主题:请教做过三七中皂苷分析的同仁

浏览0 回复13 电梯直达
yuanur
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按照药典方法分析,出峰拖尾或者前伸都挺严重,而且最要命的是柱压飙升(样品用0.22um过滤),不知是不是有什么强保留物质吸附在柱上
不知谁有经验,谢谢大家帮忙!
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Easy-Boy
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是你说的这样的,做完几个样之后换点溶剂(如低极性溶剂)冲冲!
yuanur
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但是有没有谁知道造成污染的东西是内脂还是什么其他东西吗?
finelshc
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三七和人参我都做过,我做的时候没有出现你说得问题,就是基线不是很好,人参皂苷对柱子要求比较严格!对于你的问题,我个人感觉一是好好用甲醇冲柱子,二是流动想A和B用之前过虑,脱气!
mengxiqinwen
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我也在做三七,还有人参,你的情况我也出现过,我是通过改变流动相使峰型变好的
blone
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原文由 yuanur 发表:
按照药典方法分析,出峰拖尾或者前伸都挺严重,而且最要命的是柱压飙升(样品用0.22um过滤),不知是不是有什么强保留物质吸附在柱上
不知谁有经验,谢谢大家帮忙!


我也做过三七,好象做但七是由于流动相的原因才会引起基线的一个漂移!但是好象不影响分析结果!问题是我们用的流动相乙腈HPLC级的国产的流动相,二是样品的前期处理,三七样品的前期处理要处理好!
水管修理工
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俺做人参皂甘,傻比才用药典的方法,用NH2柱+视差吧,小子,省时,峰形又好,^_^,笨笨
yanghaidong1031
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我们经常做三七,用的仪器是岛津GC-2010AHT型,以前所用的方法几乎为三七总皂苷注射液的方法,但不能有效的离出人参皂苷Rg1及其相邻峰人参皂苷Re,用药典的方法可以很好地分离出人参皂苷Rg1及人参皂苷Re,但对色谱柱的要求较高,对系统的要求也较高,如系统不稳定则峰形会变的不好,我们所用的色谱柱是Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱,用各厂家宣传的水性柱也可以,柱温控制在30℃分离较好。柱压一般都不会升很高的,你所说的原因很可能是样品没有过滤干净,或是流动相的问题。
 

yanghaidong1031
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不好意思,仪器为LC-2010AHT系统,SPD-10AVP可变波长紫外检测器,SCL-10AVP系统控制器,CLASS-VP色谱工作站。柱压升高一般都是仪器管路被堵,或色谱柱被污染,可清洗一下。
雪妖
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然而
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我用Agilent1200跑的三七,药典方法,进样10微升
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