食品重金属及有害元素检测

主题:【求助】湿法消解植物样出现碳化

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815121yqxx
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最近在做植物样品,拿标准物质柑橘叶和灌木枝叶摸条件,0.5g加混酸(硝酸:高氯酸 4:1)10ml过夜冷浸,次日100度低温消解,柑橘叶出现严重的碳化现象,灌木枝叶正常。

1、怀疑是温度高和样品取样量大,然后0.2g--80度,结果还是会出现碳化。

2、怀疑粒度太小,然后自己粉碎同是革质的杠柳叶,分别过筛40、60、100、200目筛,同称取0.5g--10ml-100度消解,无碳化现象。

不知大家有无做植物样消解,特别是做过柑橘叶的没有,出现过这样的情况吗?
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envirend
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碳化 dry distillation;carbonization;carbonification

  1、又称干馏(dry distillation)。固体燃料的热化学加工方法。将煤、木材、油页岩等在隔绝空气下加热分解为气体(煤气)、液体(焦油)和固体(焦炭)产物,焦油蒸气随煤气从焦炉逸出,可以回收利用,焦炭则由焦炉内推出。

  2、有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物,以及用强吸水剂(浓硫酸)将含碳、氢、氧的化合物(如糖类)脱水而成炭的作用也称碳化。碳化时氢氧原子脱去比例为2:1。

  3、碳化同炭化,是指生物质在缺氧或贫氧条件下,以制备相应的炭材为目的的一种热解技术.其过程与生物质,木纤维,木质素的分解同步.
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网上对碳化的解释,不知道你在什么仪器上消解? 密闭消解吗?
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原文由 envirend(envirend) 发表:
碳化 dry distillation;carbonization;carbonification

  1、又称干馏(dry distillation)。固体燃料的热化学加工方法。将煤、木材、油页岩等在隔绝空气下加热分解为气体(煤气)、液体(焦油)和固体(焦炭)产物,焦油蒸气随煤气从焦炉逸出,可以回收利用,焦炭则由焦炉内推出。

  2、有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物,以及用强吸水剂(浓硫酸)将含碳、氢、氧的化合物(如糖类)脱水而成炭的作用也称碳化。碳化时氢氧原子脱去比例为2:1。

  3、碳化同炭化,是指生物质在缺氧或贫氧条件下,以制备相应的炭材为目的的一种热解技术.其过程与生物质,木纤维,木质素的分解同步.
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网上对碳化的解释,不知道你在什么仪器上消解? 密闭消解吗?


从以上看,都是隔绝空气的情况下发生碳化,莫非是因为盖盖啦?我使用电热板湿法消化,不是密闭不是微波
阶前尘
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尝试去供氧,加1ml双氧水是不是要效果。另:消解初始阶段温度要高,然后消解液呈淡黄色的时候转低温。
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
尝试去供氧,加1ml双氧水是不是要效果。另:消解初始阶段温度要高,然后消解液呈淡黄色的时候转低温。
加双氧水我会去试试的,昨天开盖加热还是有碳化……先高温再低温,跟标准上说的不一样啊,这是您的经验吗?
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