主题：【第六届原创】直播锥和矩管的维护

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
从采样锥表面可以看出，你曾经超声过采样锥。
我的经验是：双锥、石英器具（雾化器 雾化室 炬管）都不能超声。

您好~想请教一下，我们的ICP和ICP-MS用的雾化器都是十字交叉雾化器，清洗的时候都是用5%硝酸超声的。您说的雾化器不应超声，原因是什么呢，你们那儿是如何清洗雾化器的呢

谢谢呢 新年快乐~

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:

您好~想请教一下，我们的ICP和ICP-MS用的雾化器都是十字交叉雾化器，清洗的时候都是用5%硝酸超声的。

您说的雾化器不应超声，原因是什么呢，你们那儿是如何清洗雾化器的呢

PE上一代Elan系列ICPMS 采用 正交/错流雾化器(Cross-flow Nebulizer)。样品引入管是铂铑合金，但Ar载气入口使用玻璃针头。如果超声，这根针头可能开裂。



现在四家 ICPMS 都采用同心雾化器(Concentric Nebulizer)。你注意看：同心雾化器中心有一根毛细管，越往尖端方向，越细，尖端就10um内径。如果超声，毛细管尖端破裂，这根雾化器就废了。



平时维护雾化器，5%硝酸过夜浸泡即可。如果同心雾化器尖端有堵塞，那么把泵管反缠在蠕动泵上：即 雾化器尖端吸溶液，样品管和载气管 排出溶液。反转十多分钟，就畅通了。千万不要图省事，用毛细铁丝、头发丝去捅！

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:

您好~想请教一下，我们的ICP和ICP-MS用的雾化器都是十字交叉雾化器，清洗的时候都是用5%硝酸超声的。

您说的雾化器不应超声，原因是什么呢，你们那儿是如何清洗雾化器的呢

PE上一代Elan系列ICPMS 采用 正交/错流雾化器(Cross-flow Nebulizer)。样品引入管是铂铑合金，但Ar载气入口使用玻璃针头。如果超声，这根针头可能开裂。



现在四家 ICPMS 都采用同心雾化器(Concentric Nebulizer)。你注意看：同心雾化器中心有一根毛细管，越往尖端方向，越细，尖端就10um内径。如果超声，毛细管尖端破裂，这根雾化器就废了。



平时维护雾化器，5%硝酸过夜浸泡即可。如果同心雾化器尖端有堵塞，那么把泵管反缠在蠕动泵上：即 雾化器尖端吸溶液，样品管和载气管 排出溶液。反转十多分钟，就畅通了。千万不要图省事，用毛细铁丝、头发丝去捅！

我倒是用头发丝通过，头发丝通有什么不可以呢，如果太硬了，发丝应该也不会损害雾化器的孔。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:

您好~想请教一下，我们的ICP和ICP-MS用的雾化器都是十字交叉雾化器，清洗的时候都是用5%硝酸超声的。

您说的雾化器不应超声，原因是什么呢，你们那儿是如何清洗雾化器的呢

PE上一代Elan系列ICPMS 采用 正交/错流雾化器(Cross-flow Nebulizer)。样品引入管是铂铑合金，但Ar载气入口使用玻璃针头。如果超声，这根针头可能开裂。



现在四家 ICPMS 都采用同心雾化器(Concentric Nebulizer)。你注意看：同心雾化器中心有一根毛细管，越往尖端方向，越细，尖端就10um内径。如果超声，毛细管尖端破裂，这根雾化器就废了。



平时维护雾化器，5%硝酸过夜浸泡即可。如果同心雾化器尖端有堵塞，那么把泵管反缠在蠕动泵上：即 雾化器尖端吸溶液，样品管和载气管 排出溶液。反转十多分钟，就畅通了。千万不要图省事，用毛细铁丝、头发丝去捅！

谢谢，明白了。之所以不能超声是因为雾化器的材料和结构的原因。不过我们使用的十字雾化器是二氧化硅宝石喷嘴哦，这个应该不存在这些个限制吧？

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
我倒是用头发丝通过，头发丝通有什么不可以呢，如果太硬了，发丝应该也不会损害雾化器的孔。

用头发硬捅，明知不可而为之，也会损害毛细管尖端的。

原文由 cinderella----(cinderella----) 发表:
不过我们使用的十字雾化器是二氧化硅宝石喷嘴哦，这个应该不存在这些个限制吧？

石英是SiO2，蓝宝石、红宝石是 Al2O3

请问下样品的酸浓度在10%对锥有伤害吗

请问下，屏蔽圈是直接接地的吗？还是通过什么元件接地的？

原文由 muyealu(muyealu) 发表:

请问下，屏蔽圈是直接接地的吗？还是通过什么元件接地的？

屏蔽圈是接地的，安装矩管位置的下端有个小金属片，这个金属片是和屏蔽圈链接的！

不错，值得学习一下。

锥 维 护 手 册
张世东
清洗频率
锥的清洗频率与样品分析情况和工作量有关系。如果样品比较“干净”，测量的数量不是很多，只需要每个月对锥进行清洗即可。反之，如果仪器连续进行分析，样品总盐度（TDS）水平较高或高腐蚀性样品，可能就需要每天对锥进行清洗。
如果出现锥孔表面有可见的固体沉积，锥孔堵塞、变形，仪器信号衰减等情况，都需要对锥进行清洗。实际上，如果背景信号增加，记忆效应加大，灵敏度衰减或峰型扭曲，以及真空度读数的变化都可能是锥需要进行清洗的标志。比如锥孔堵塞，真空度会增加（压力减小），仪器信号衰减；反之真空度降低（压力增大）则表明锥孔扩大，到达使用寿命，锥需要更换。
样品锥由于暴露在ICP火炬下，清洗频率要比截取锥频繁。如果仪器信号在锥清洗后依然没有达到原来的水平，需要用户更换新锥。

清洗试剂
锥的清洁与分析的样品有关。如果样品相对“干净”，普通的清洁过程即可达到清洁效果。如果样品总盐度（TDS）水平较高或高腐蚀性样品，可以采用以下的清洗剂进行锥的清洗。
首先采用Citranox 酸性清洁剂进行清洗，如果不能达到效果，可以采用硝酸进行清洗。
请勿轻易采用硝酸进行清洗，除非其他清洗方法不能达到理想的效果。硝酸的腐蚀性会缩短锥的使用寿命。Citranox 酸性清洁剂也会对铜基锥有腐蚀，请勿采用过高浓度的Citranox 酸性清洁剂或将锥长时间浸泡在清洁剂中。如果锥上有安装用的螺丝扣，请勿使之与硝酸清洁剂接触以防止腐蚀。
在对锥进行清洗之前，采用Fluka RBS-25清洗剂对锥进行预先清洗可以改善清洗效果。

清洁步骤
清洗时请佩戴安全眼镜和保护手套。对锥进行操作时注意：锥孔边缘极易损坏，请谨慎操作。
不要采用任何工具对锥进行清洗。
清洁并不需要达到新抛光锥的程度。在锥已经变色的情况下清除样品沉积一般比较容易，清洗后的锥信号会更稳定一些。
下面3种常用、简单的清洗步骤可以对锥进行彻底的清洗。

A Citranox酸性清洁剂清洗 普通清洗
a. 采用25% Fluka RBS-25清洗剂浸泡12小时
b. 用去离子水淋洗
c. 2%Citranox酸性清洁剂浸泡10分钟
d. 用软布或Kimwipe纸巾将锥表面Citranox酸性清洁剂擦干
e. 用去离子水彻底清洗
f. 用去离子水浸泡2分钟以去除Citranox酸性清洁剂
g. 更换去离子水并重复e步骤2次。即：至少用新制去离子水对锥进行3次冲洗。
h. 清洗后可用干净的氩气或氮气吹干。并使用烘箱在60℃烘干以确保锥彻底干燥。

B. Citranox酸性清洁剂超声波清洗 深度清洗
a. 采用25% Fluka RBS-25清洗剂浸泡12小时
b. 用去离子水淋洗
c. 锥孔边缘极易损坏，请谨慎操作。不能在没有保护的情况下直接进行超声波清洗。请在清洗槽内注满水，将锥放置在填充有2% Citranox酸性清洗剂的速封塑料袋中（清洗剂填充一部分即可，将锥放入后，整个袋子可以漂浮在水面上）。确保塑料袋漂浮并与清洗槽底部和侧壁没有接触。采用速封塑料袋法可以保护锥并节省清洗剂。
d. 超声波清洗5分钟
e. 用软布或Kimwipe纸巾将锥表面Citranox酸性清洁剂擦干
f. 用去离子水彻底清洗
g. 用去离子水浸泡2分钟以去除Citranox酸性清洁剂
h. 更换去离子水并重复f步骤2次。即：至少用新制去离子水对锥进行3次冲洗。
i. 清洗后可用干净的氩气或氮气吹干。并使用烘箱在60℃烘干以确保锥彻底干燥。

C. 硝酸超声波清洗 彻底清洗
a. 采用25% Fluka RBS-25清洗剂浸泡12小时
b. 用去离子水淋洗
c. 锥孔边缘极易损坏，请谨慎操作。不能在没有保护的情况下直接进行超声波清洗。请在清洗槽内注满水，将锥放置在填充有5% 硝酸的速封塑料袋中（硝酸填充一部分即可，将锥放入后，整个袋子可以漂浮在水面上）。确保塑料袋漂浮并与清洗槽底部和侧壁没有接触。采用速封塑料袋法可以保护锥并节省硝酸。
d. 超声波清洗5分钟
e. 用软布或Kimwipe纸巾将锥表面硝酸擦干
f. 用去离子水彻底清洗
g. 用去离子水浸泡2分钟以去除硝酸残留
h. 更换去离子水并重复f步骤2次。即：至少用新制去离子水对锥进行3次冲洗。
i. 清洗后可用干净的氩气或氮气吹干。并使用烘箱在60℃烘干以确保锥彻底干燥。

以上方法中推荐的Citranox 酸性清洗剂和硝酸浓度仅供参考。用户可以根据ICP-MS分析的样品对清洗剂的浓度进行试验并选择最优的清洗条件。由于硝酸对锥有腐蚀，硝酸清洗可能会导致锥孔扩大、锥孔边缘损坏或变形而导致锥报废，故请勿轻易采用硝酸进行清洗。

铂锥
以上清洗步骤适用于铂锥和镊锥。由于铂的抗化学腐蚀性能较镍强，在相同试验条件下，铂锥的清洗次数可较镊锥少。铂锥是采用铂材质的镶件与铜基或镍基组合构成。过强的清洗条件会对铂锥基体造成腐蚀。铂锥可以在更苛刻的条件下工作，这样可以减少固体沉积。铂锥的使用寿命远远高于镊锥，并且可以通过锥孔整修进一步延长使用寿命。
对于从我方购买的铂锥，我方提供免费的锥孔整修服务。但是对于锥孔扩大或者是锥孔边缘严重损害的铂锥。需要收取整修费用。

*Citranox酸性清洗剂由Alconox制造(www.alconox.com)。Fluka RBS-25清洗剂由Sigma制造。

以上资料由作者翻译，水平有限，难免有表达不周的地方，见谅。