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主题：【求助】湿法消解遇到的问题

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吴熙痕
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发表于：2012/12/25 09:11:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用湿法消解的方法，消解药材，加入的是硝酸-高氯酸（4：1），完成后，用普析986测重金属，结果在灰化温度刚开始时，出现一个峰，不知道对检测结果有没有影响。望各位老师帮忙分析一下。谢谢
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qq250083771
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2012/12/25 9:33:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没影响  继续往后侧  看看  也许是灰化时烧了其他啥东西  冒的黑烟
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815121yqxx
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2012/12/25 9:45:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的什么元素、加基改没、灰化温度多少
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吴熙痕
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2012/12/25 10:38:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
应该没影响  继续往后侧  看看  也许是灰化时烧了其他啥东西  冒的黑烟
是会冒烟的，也不要是烧到什么东西，因为我好几次了，我是担心会不会是没有消解完全。我主要是想了解一下，想知道原因。反正现在基本不用湿法消解了，都用微波消解仪了。
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吴熙痕
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2012/12/25 10:39:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
测的什么元素、加基改没、灰化温度多少
石墨炉法，铅和镉都出现过，方法我都是按照药典的。
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815121yqxx
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2012/12/25 12:01:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吴熙痕(v2661540) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
测的什么元素、加基改没、灰化温度多少
石墨炉法，铅和镉都出现过，方法我都是按照药典的。


药典上也没写是灰化温度是多少吧？？？

1、铅镉属于低温元素，灰化温度高，在此阶段有损失会出峰

2、有些基改在灰化阶段会以某种形式逸出，有吸收

3、灰化阶段出个峰、峰高不高啊，还是比基线高那么一点点，如果可以，上个图
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yang_qingwen
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2012/12/25 15:14:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  灰化不出峰就没必要灰化了
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ldgfive
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2012/12/25 17:10:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个峰应该是高氯酸没有驱干净造成的
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吴熙痕
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2012/12/26 7:56:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
那个峰应该是高氯酸没有驱干净造成的
那对结果有影响么
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ldgfive
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2012/12/26 8:54:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吴熙痕(v2661540) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
那个峰应该是高氯酸没有驱干净造成的
那对结果有影响么


有一定的影响
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