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主题：【求助】过载以后如果柱子坏了会有什么表现呢？

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xiaoer426
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发表于：2012/12/25 09:41:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前一次进样浓度过大，可能导致过载，现在发现不管进甲醇还是进标准，在相同位置都会出峰。现在用纯甲醇冲了柱子，发现还是有这个峰，但是前沿峰比之前小了一些，我想问一下，是不是柱子坏了呀？还能补救吗？
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2012/12/25 9:52:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶尔过载不会损坏色谱柱，用流动相把残留的样品洗脱下来。
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zhx_fs_ln
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2012/12/25 10:16:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过载应该不会损坏色谱柱，换几种流动相冲洗，多平衡一下，再看标准物质的保留时间，保留时间没有太大影响一切都会好的
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gaoshan_lanjing
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2012/12/25 10:48:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几乎可以肯定，你的问题应该是进样口残留造成的，多洗洗进样口吧，柱子没问题。
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xiaoer426
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2012/12/25 20:19:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:
几乎可以肯定，你的问题应该是进样口残留造成的，多洗洗进样口吧，柱子没问题。


我今天好好清洗了进样口，然后还换了流动相比例，发现还是有那个峰，而且时间提前了
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xiaoer426
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2012/12/25 20:21:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
过载应该不会损坏色谱柱，换几种流动相冲洗，多平衡一下，再看标准物质的保留时间，保留时间没有太大影响一切都会好的


主要就是和标准的出峰时间是一样的，而且我之前过载了，我一直不知道，所以过了好几天才发现的，不过中间一直在走流动相，跑基线。应该也相当于冲柱子了吧
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xiaoer426
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2012/12/25 20:24:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
偶尔过载不会损坏色谱柱，用流动相把残留的样品洗脱下来。


今天冲了很久，进样口也进行了反复清洗，结果还有有那个峰，不过前沿峰面积比以前看着小了点，而且，我换了流动相比例，那个峰依然存在，而且根据流动相的改变前移了，我是加大了水的比例。
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zhx_fs_ln
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2012/12/25 21:30:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoer426(v2647739) 发表:
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
过载应该不会损坏色谱柱，换几种流动相冲洗，多平衡一下，再看标准物质的保留时间，保留时间没有太大影响一切都会好的


主要就是和标准的出峰时间是一样的，而且我之前过载了，我一直不知道，所以过了好几天才发现的，不过中间一直在走流动相，跑基线。应该也相当于冲柱子了吧
那倒也是
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doxw0323
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2012/12/26 9:14:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的自动进样器？我也遇到过这个问题，而且把六通阀都拆下来清洗过，还是有点残留，这一般都是管路里的残留。只有多清洗，大体积进空白样
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doxw0323
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2012/12/26 9:14:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的自动进样器？我也遇到过这个问题，而且把六通阀都拆下来清洗过，还是有点残留，这一般都是管路里的残留。只有多清洗，大体积进空白样
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xiaoer426
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2012/12/26 19:00:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
用的自动进样器？我也遇到过这个问题，而且把六通阀都拆下来清洗过，还是有点残留，这一般都是管路里的残留。只有多清洗，大体积进空白样[/quote

不是哟，是手动进样器，不过也清洗了蛮多次的
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