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主题：【求助】发现柱压下降，现试图反冲柱子？

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dongfang16
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发表于：2010/04/26 16:17:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相出现双峰重叠
对照品是腺嘌呤和枸橼酸，供试品为CPDA1

昨天流动相缓冲液是磷酸缓冲液，用的是磷酸氢二钠4.5g,磷酸二氢钠1.6g,二硫酸四丁基胺0.3g，+900ML注射用水用磷酸调PH到2.5（PH计确认无误），加水至1000ML，和HPLC级甲醇15:85混得流动相。

今天也是同样配了2000ML。先使用昨天配的流动相稀释和平衡柱子（排除清洗操作和稀释的浓度问题）

昨天使用时出峰很正常但是下峰收尾略拖长，但是今天出现双峰重叠现象，起初伴有平头峰，量程问题已经解决，但腺嘌呤和总枸橼酸依然重叠，枸橼酸对照品提前出峰（时间和腺嘌呤相近），是否是流动相问题，但是若是流动相问题昨天做液相出图很正常，分离的很好，还是缓冲液冰箱里放过夜失灵？？

求解~ 问题补充：发现柱压下降，现试图反冲柱子，不知道有么有效果
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2010/4/26 20:14:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重配流动相吧，柱压下降为什么要反冲柱子？柱压偏高才反冲的。
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/26 20:20:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱污染了，用的是Ｃ18柱的话，用水和乙腈多清洗一下，离子对流动相对色谱柱的损伤都比较明显，尽量缩短检测时间，做完后立即清洗色谱柱。
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柏坡
hgycook
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2010/4/26 22:19:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相还是现配现用的好，反冲柱子一般是在柱子有污染的时候或是柱压偏高时再生时常用到。反冲 不是反用
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rainbowchem
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2010/4/27 12:36:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配流动相冲一下，你柱子用多长时间了，可能是柱子不行了，换保护柱试一下！反冲对柱子损害太大的
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天天洗碗
binglang1985
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2010/4/27 12:39:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可能是色谱柱污染了，用的是Ｃ18柱的话，用水和乙腈多清洗一下，离子对流动相对色谱柱的损伤都比较明显，尽量缩短检测时间，做完后立即清洗色谱柱。

做完后立即清洗色谱柱估计也很难讲离子对试剂完全冲洗干净，其对色谱柱的危害是不可修复的吧
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linzhengjiu
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2010/4/27 14:25:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用磷酸盐作流动相时做完样一定要用水冲洗干净,磷酸盐要现用现配而且建议用0.2微米的滤膜进行过抽滤
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〓猪哥哥〓
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2010/4/27 21:17:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压降低，不是盐析出，应该不需要反冲，应该是有残留，用水-乙腈多冲洗下
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qz
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2010/4/28 16:46:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以调节流动相比例的，并不需要反冲柱子
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zxj1040
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2010/4/28 17:29:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不到万不得已，
最好不要反冲，这样会对柱床产生影响
最好清洗干净后，再调节流动相比例
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尽力而为
gcfycit
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2010/4/30 13:20:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲液不会一夜就过期的,建议略调节甲醇比例可以得到很好的分离,柱压下降,峰后移的,估计你以前分离度也不是很大吧
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