实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091923今日发帖：10 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】剃度洗脱，剃度外出的峰是无效峰吗？

浏览0 回复20 电梯直达
djmhao
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/06/17 03:36:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测样品时，药典规定的方法是0～30min之间的剃度洗脱，那么30min之外如果出峰是不是肯定就是无效峰？每个检测，剃度之外有可能出主成分峰吗？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tianru的爸爸
lxdongzi2003
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 4:47:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度之外的峰肯定不能简单判定，要做进一步分析。
可以肯定的是样品与别人的不同。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lijing320323
lijing320323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 6:28:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱不一样，主峰的保留时间就会不一样，梯度洗脱时，主峰很有可能再梯度之外出峰，要与对照品比较确定
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
ynmyx
ynmyx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 6:53:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，主峰会在梯度内出峰，但也有极少数倒在梯度外，因此需要与对照品保留时间相一致
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
djmhao
v2902572
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 8:39:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003)发表:梯度之外的峰肯定不能简单判定，要做进一步分析。
可以肯定的是样品与别人的不同。
那以前都是剃度内出峰，现在有的时候剃度内不出了，对照品跟样品情况一样！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
djmhao
v2902572
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 8:44:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynmyx(ynmyx)发表:一般来说，主峰会在梯度内出峰，但也有极少数倒在梯度外，因此需要与对照品保留时间相一致
药典条件就是0～30min，剃度洗脱！对照品跟样品以前都是在剃度内出峰，最近走的对照跟样品好几次在剃度内没有出峰！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 8:46:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djmhao(v2902572) 发表:
那以前都是剃度内出峰，现在有的时候剃度内不出了，对照品跟样品情况一样！
看做的是什么东西，如果是含量一般不太关注，如果是有关物质就要注意一下跟以前的比较，有差异还是要找原因的。不出峰流动相的原因、色谱柱的原因都要找一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
djmhao
v2902572
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 8:46:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323)发表:色谱柱不一样，主峰的保留时间就会不一样，梯度洗脱时，主峰很有可能再梯度之外出峰，要与对照品比较确定
可是药典的条件要求的剃度不就应该是完整的一针吗？剃度外的不应该不算是这一针里的了吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
djmhao
v2902572
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 8:48:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:
原文由  djmhao(v2902572) 发表:
那以前都是剃度内出峰，现在有的时候剃度内不出了，对照品跟样品情况一样！
看做的是什么东西，如果是含量一般不太关注，如果是有关物质就要注意一下跟以前的比较，有差异还是要找原因的。不出峰流动相的原因、色谱柱的原因都要找一下
就是含量，不是有关物质！偶尔就是出现这样的问题，流动相就是单纯的甲醇跟水，柱子就是普通的C18柱！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 9:06:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djmhao(v2902572) 发表:
就是含量，不是有关物质！偶尔就是出现这样的问题，流动相就是单纯的甲醇跟水，柱子就是普通的C18柱！
能发一个具体的图谱例子上来吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/6/17 11:37:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djmhao(v2902572) 发表:
那以前都是剃度内出峰，现在有的时候剃度内不出了，对照品跟样品情况一样！
梯度内出峰的重现性如何，如果重现性不好就要考虑方法是否合适，仪器是否有异常；如果重现性好，偶尔不出峰可以考虑进样是否有问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 剃度洗脱，剃度外出的峰是无效峰吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁