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原文由 tangldy 发表:
楼主好像对化学分析自卑了，其实也不怪，这是仪器信息网，好多人是冲着仪器二字来的，基础的手法分析反倒是应者寥寥，这很正常吗，也说明楼主的基本功很不错嘛。
钢铁和铁合金中硅的分析我倒是做过一些，十来年了吧，不过硅铝合金没有见识过。
氟硅酸钾滴定法测定硅我认为还是加少量滤纸浆较好，不然很容易滤穿，但是加多了洗涤就成了问题。中和残余酸容易回终点，我认为是搅拌造成空气中的二氧化碳作怪，和钾盐多少关系不大，至少我的实验中没有发现。
硅钼兰光度法测定硅有局限性，含量很低时，常规的测定法干扰太大，需要分离；高含量时需要多次分取稀释，操作误差较大，用作中低含量尚可，虽然光度法灵敏度较高，但是考虑到试样含量和操作总的影响，其总体灵敏度不比滴定法好多少。
抛砖引玉，希望有更多湿法分析工作同仁共同交流。
原文由 xia0207 发表:
我是做硅锰的，6818里面含硅17－22,采用硅氟酸钾容量法。大概操作是：样品量0.2克，10ml硝酸缓慢滴加3ml氢氟酸溶样，加饱和硝酸钾溶液后放置沉淀五分钟后用快速定性滤纸过滤用饱和硝酸钾溶液洗涤若干次。
用氢氧化钠中和残留酸，沸水水解出氢氟酸氢氧化钠滴定
指示剂：溴百里香酚兰
误差0.2
我提一个自已遇到的问题：AR氢氟酸是否有问题，我曾经在某处购一箱AR氢氟酸做出来的结果高出数倍，后来查找原因时发现氢氟酸的加入量影响很大，经过更换这个厂产的GR氢氟酸无问题，将其AR氢氟酸用饱和硝酸钾及无水酒精提纯以后亦无问题。我想知道的是某些厂家生产的氢氟酸是否存在含硅量严重超标的情况。
原文由 tangldy 发表:
让楼主见笑了，我这十几年徒有虚名，分析的量比较少，除了硅铁外，其他几种铁合金都是用光度法，因为分析的量更加小，也没有仔细研究琢磨其中各个反应条件。
不知道楼主是否知道比重法，给我们供货的厂家使用这个方法，我发现，大概有四分之三的样品用滴定法的结果要比比重法高，原因何在？
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