主题:非抑制柱离子色谱

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wangshuer
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非抑制柱的交换较小容量小,通常可用于分离什么样品?抑制柱离子色谱在应用上与前者在用途方面的区别是什么,怎么选择用哪种
推荐答案:雪山飞狐回复于2013/01/07


离子色谱法是由离子交换色谱法派生出来的一种分离方法。由于离子交换色谱法在无机离子的分析和应用受到限制。例如,对于那些不能采用紫外检测器的被测离子,如采用电导检测器,由于被测离子的电导信号被强电解质流动相的高背景电导信号掩没而无法检测。



为了解决这一问题,1975Small等人提出一种能同时测定多种无机和有机离子的新技术。他们在离子交换分离柱后加一根抑制柱,抑制柱中装填与分离柱电荷相反的离子交换树脂。通过分离柱后的样品再经过抑制柱,使具有高背景电导的流动相转变成低背景电导的流动相,从而用电导检测器可直接检测各种离子的含量。若样品为阳离子,用无机酸作流动相,抑制柱为高容量的强碱性阴离子交换剂。经抑制柱后,一方面将大量酸转变为电导很小的水,消除了流动相本底电导的影响。同时,又将样品阳离子M+转变成相应的碱,由于OH-离子的淌度为Cl-离子的26倍,提高了所测阳离子电导的检测灵敏度。对于阴离子样品也有相似的作用机理。在分离柱后加一个抑制柱的离子色谱亦称为抑制型离子色谱或称双柱离子色谱



由于抑制柱要定期再生,而且谱带在通过抑制柱后会加宽,降低了分离度。后来,Frits等人提出采用非抑制柱的离子色谱体系,而采用了电导率极低的溶液,例如1×10-45×10-4mol·dm-3苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐的稀溶液作流动相,称为非抑制型离子色谱或单柱离子色谱
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雪山飞狐
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离子色谱法是由离子交换色谱法派生出来的一种分离方法。由于离子交换色谱法在无机离子的分析和应用受到限制。例如,对于那些不能采用紫外检测器的被测离子,如采用电导检测器,由于被测离子的电导信号被强电解质流动相的高背景电导信号掩没而无法检测。



为了解决这一问题,1975Small等人提出一种能同时测定多种无机和有机离子的新技术。他们在离子交换分离柱后加一根抑制柱,抑制柱中装填与分离柱电荷相反的离子交换树脂。通过分离柱后的样品再经过抑制柱,使具有高背景电导的流动相转变成低背景电导的流动相,从而用电导检测器可直接检测各种离子的含量。若样品为阳离子,用无机酸作流动相,抑制柱为高容量的强碱性阴离子交换剂。经抑制柱后,一方面将大量酸转变为电导很小的水,消除了流动相本底电导的影响。同时,又将样品阳离子M+转变成相应的碱,由于OH-离子的淌度为Cl-离子的26倍,提高了所测阳离子电导的检测灵敏度。对于阴离子样品也有相似的作用机理。在分离柱后加一个抑制柱的离子色谱亦称为抑制型离子色谱或称双柱离子色谱



由于抑制柱要定期再生,而且谱带在通过抑制柱后会加宽,降低了分离度。后来,Frits等人提出采用非抑制柱的离子色谱体系,而采用了电导率极低的溶液,例如1×10-45×10-4mol·dm-3苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐的稀溶液作流动相,称为非抑制型离子色谱或单柱离子色谱
wsj365
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非抑制型离子色谱很有局限性,使用的淋洗液浓度要很低,才能保证较低的背景电导,才能测出你要测的离子。但稀的淋洗液可淋洗出来的要测定的离子就很有限了。所以目前商品化的非抑制离子色谱还不很成熟,基本上属于研究级的。当然目前市场也有卖非抑制色谱柱的,但有局限性。
wsj365
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所以楼主要选择离子色谱不用多加考虑,只要抑制型能实现样品的分析当然就选抑制型的,实在没办法才选非抑制的方法。
wangshuer
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原文由 wsj365(wsj365) 发表:
非抑制型离子色谱很有局限性,使用的淋洗液浓度要很低,才能保证较低的背景电导,才能测出你要测的离子。但稀的淋洗液可淋洗出来的要测定的离子就很有限了。所以目前商品化的非抑制离子色谱还不很成熟,基本上属于研究级的。当然目前市场也有卖非抑制色谱柱的,但有局限性。
wangshuer
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我也觉得非抑制柱能测得离子很少,我还没用过非抑制柱,总觉得实用性太小了,您那有相关应用实例的文章吗?
patriot
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非抑制型离子色谱,特别是检测常见的阴离子和碱金属与土金属离子时,如果不采用抑制型的色谱系统,其灵敏度、分离效果等会因非抑制的高电导率背景而大打折扣。

我特别鄙视有的制造厂家在因抑制型离子色谱系统的专利限制时不能采用抑制型离子色谱分析阴离子时,大肆宣扬非抑制型阴离子色谱如何如何有优点,而抑制系统专利期限一到,却又马上转换到抑制型阴离子色谱系统,完全摒弃了以前宣扬的非抑制型的诸多优点等因素。这就是一种典型的自欺欺人的做法。

这个公司就是 十千甬之。
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2013/2/2 11:37:55 Last edit by qugd
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