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主题：【讨论】再论溶剂对样品检测的影响

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蓝是那么的天
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发表于：2013/01/08 21:30:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前发过一个帖子，讨论溶剂对于样品的影响，当时用甲醇配制的三氯乙烯溶液HS进样可以出峰，直接进样出不了峰，换成乙酸乙酯做溶剂就可以出峰。最近在做SVHC第八批物质中的2,4-二氨基甲苯，用三氯甲烷配制的溶液可以出峰，改成用甲醇和甲苯配制的溶液就完全没峰。甲醇配制的溶液和三氯甲烷配制的溶液使用同一支母液，甲苯是重新配制的母液。而且之前买回来的2,4-二氨基甲苯标准溶液也是以甲苯为溶剂的。

现在想不明白的是为什么不同的溶剂会导致样品不出峰？理论上说溶剂和物质在色谱柱上分离后彼此应该是没有影响的。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/9 13:17:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天检查一下仪器发现是进样针堵了导致没有出峰，这玩笑开大了。
不过不同的溶剂对于物质的出峰存在影响是确定的，只是影响的机理如何还不得而知。
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千层峰
jxyan
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2013/1/9 13:22:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是因为不同溶剂的蒸汽压，沸点等不同。沸点低汽化快，膨胀体积大，瞬间压力增大了很多。样品随着溶剂一起汽化的时候就可能收到影响。
蓝...天，你们做什么样品的VOC呢？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/9 14:23:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
可能是因为不同溶剂的蒸汽压，沸点等不同。沸点低汽化快，膨胀体积大，瞬间压力增大了很多。样品随着溶剂一起汽化的时候就可能收到影响。
蓝...天，你们做什么样品的VOC呢？


我主要做REACH法规的，样品没有特定的限制。
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tianqi20
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2013/1/9 15:07:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针堵了会有这么大的差别？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/9 15:16:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
进样针堵了会有这么大的差别？


进样针堵了根本没有样品进入仪器，肯定和进过标准溶液的谱图差别很大。
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tianqi20
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2013/1/9 15:40:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
进样针堵了会有这么大的差别？


进样针堵了根本没有样品进入仪器，肯定和进过标准溶液的谱图差别很大。


可是你说进了几次不同溶剂的样品后结果的差异较大啊，如果是堵了，应该都差不多才对
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蓝是那么的天
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2013/1/9 18:02:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
进样针堵了会有这么大的差别？


进样针堵了根本没有样品进入仪器，肯定和进过标准溶液的谱图差别很大。


可是你说进了几次不同溶剂的样品后结果的差异较大啊，如果是堵了，应该都差不多才对


三针不是一次进的，先进了第一针后做过其他样品才进的第二和第三针。
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tianqi20
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2013/1/9 19:07:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
进样针堵了会有这么大的差别？


进样针堵了根本没有样品进入仪器，肯定和进过标准溶液的谱图差别很大。


可是你说进了几次不同溶剂的样品后结果的差异较大啊，如果是堵了，应该都差不多才对


三针不是一次进的，先进了第一针后做过其他样品才进的第二和第三针。


哦，晓得了，呵呵~
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damoguyan
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2013/1/9 21:07:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同溶剂同一浓度的响应值不同是有的溶剂膨胀系数大，引起衬管过载。。。
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steven
myoak
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2013/1/10 13:12:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
不同溶剂同一浓度的响应值不同是有的溶剂膨胀系数大，引起衬管过载。。。


这个应该不会吧，一般进1ul，是不会过载的。
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