主题：【求助】白酒塑化剂检测方法的困惑

原文由 六子(v2668708) 发表:
近来被塑化剂检测方法困扰，不得其解，希望大家帮帮忙解解困惑。

方法一：取酒样2g，加入1g氯化钠，5ml正己烷，涡旋1min，3000r/min 离心5min，取上层清夜，再加入5ml正己烷，重复上述步骤二次提取。将两次收集的上清液氮吹浓缩至干，用正己烷定容至1ml，涡旋混合后进样分析。

方法二：按照GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，取酒样5g，加入2ml正己烷，涡旋混合，静置分层，取上清液进样分析。

这两种方法的回收率都不好，方法一回收率偏低，40%--70%（指DBP的回收率）；方法二的回收率偏高，DBP 160%-170%，DEHP 110%，DINP 110%--120%。这两种方法测同一酒样，结果相差很大。有些样品的检测结果差得简直让人无语啊！按照实验原理，方法一应该也是可行，而且别人也做过能力验证。但是两种方法结果没做过对比。个人觉得方法一中的氮吹可能引起损失，所以又比较了氮吹与不氮吹，发觉不经过氮吹的检测结果确实比氮吹的高。但是按理说，邻苯的沸点很高啊，40℃的水浴氮吹对其影响不大啊。想不通！

方法二最近一直在做，做的回收率都这样。采用的是加标回收，标液中DBP浓度是190mg/L。取完酒样后，用进样针取标液4μL加入样品中，然后加 2mL正己烷提取进样。

还有就是邻苯类的标曲，按照国标方法，配制成0.5,1.0,2.0,4.0,8.0一系列的浓度点，发现线性惨不忍睹，一直以来，配的标曲浓度点不能跨度太大，范围不能太宽。目前的浓度点为0.19,0.38,0.57,0.95,1.33,1.71。不知道大家做的怎么样？还有就是邻苯类的线性是否需要强制过原点。

众所周知，DINP是一簇峰，这簇峰的范围较宽。浓度稍小些，很难看出他的峰。其检测限相比其他邻苯类是不是更大些？

注明一下：我所用的仪器是安捷伦7890A-5975C。色谱条件按照GB/T 21911-2008设置的。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问氮吹的时候是否加热？一般塑化剂沸点较高，温度不高没什么影响的。
方法一中至少用了两个容器来装上清液，有可能残留在瓶子上了，使结果偏低。
方法二中加标可以取大一点量，你加标得到的结果在0.38左右，但由于线性不好，所以这个回收率也不是很准确。
一般做曲线不强制过原点。
DINP检测限是比其他单峰的大。如果峰图不好看，可以增大标液浓度。

原文由 塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:
回收率不好，是因为正己烷不能乙醇水中完全提取出目标物的。氮吹时候稍微小心些就没有太大问题。白酒中乙醇含量在30到70%内，一般度数越高的白酒越不好提取，请选择甲基叔丁基醚：正己烷1:1提取。提取两次就可以了。基本啥白酒都没有问题。

原文由 六子(v2668708) 发表:

原文由 塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:
回收率不好，是因为正己烷不能乙醇水中完全提取出目标物的。氮吹时候稍微小心些就没有太大问题。白酒中乙醇含量在30到70%内，一般度数越高的白酒越不好提取，请选择甲基叔丁基醚：正己烷1:1提取。提取两次就可以了。基本啥白酒都没有问题。

那回收率偏高是什么引入的呢？